化学吸附 ▏金属氧化物催化剂的TPR表征技术

       金属氧化物催化剂是一类广泛应用于各种化学反应的材料，它们通常具有优异的催化活性、选择性和稳定性。金属氧化物的电子结构和表面特性可以通过选择不同的金属和氧化物来调整，从而为特定的反应优化催化剂的性能。由于金属与氧之间的相互作用，这类催化剂通常具有高度分散的活性位点，可以提供丰富的化学反应路径和稳定的反应环境。

       对于催化剂的研究和开发，理解它们的表面和结构性质至关重要。金属氧化物催化剂通常包含一种或多种金属元素的氧化物，并且其催化剂活性与其氧化态密切相关，因为氧化态将影响催化表面的电子性质及与反应物分子的相互作用。因此，催化剂的还原特性是评价其性能的一个核心参数。在此过程中，温度程序还原（Temperature-ProgrammedReduction, TPR）等化学表征技术是分析金属氧化物催化剂还原特性的强有力工具。

       通过分析还原过程中的温度和氢气消耗量，可以了解金属氧化物催化剂的还原特性。例如Giraudon等人，通过对其样品还原峰位置以及耗氢量研究了不同样品的在H2气氛下的还原特性（见上图），为后续机理探究起到了实验及数据的支持。

       不同的金属氧化物可能在不同的温度下还原，反映了氧化物相之间的相互作用和稳定性差异。一个尖锐且位于较低温度的还原峰表明容易还原的氧化物相，而较宽且位于高温的峰则表示更加困难的还原过程。李金林课题组采用AMI300化学吸附仪进行H2程序升温还原实验（见上图）。验证了不同Co/Mn催化剂的还原性能，并发现随着Mn含量的上升，还原温度向高温区转移，还原更难发生，该H2-TPR实验为设计具有高效还原性能催化剂奠定了基础。

       在某些反应中，金属氧化物必须部分或完全还原成金属态才能表现出高催化活性。因此，TPR分析提供的还原特性信息，也可以用于预测和解释催化反应的性能。本文实验部分将阐述如何使用TPR技术对该类催化剂进行实验和分析。

H2-TPR（氢气-程序升温还原）

AMI-300（制造商：美国AMI仪器公司）

      称取0.02g左右样品——费托合成催化剂，在30ml/min的Ar气氛中，5C/min升温至500℃，处理4h，降至室温后，切换气体为10%H2/Ar，以5℃/min升温至900℃，TCD检测器处于100℃保温状态，记录气体浓度变化。

      此图为使用费托反应催化剂作为待测样品，在H2作为还原气氛下，对于催化剂载体以及负载后催化剂的H2-TPR实验结果。负载金属氧化物催化剂有明显得还原峰出现，这归因于在负载得金属氧化物发生了还原作用，且通过计算峰面积的方式也可以得到负载后催化剂的耗氢量（1250umol/g）。这也从侧面证明了负载后的金属氧化物催化剂的还原性能优异，在实际催化反应中更有利于费托应得实现。

      称取0.2g左右样品——锰基催化剂，在50ml/min的Ar气氛中，10C/min升温至600℃，处理1h，降至室温后，切换气体为10%H2/Ar，以5℃/min升温至800℃，TCD检测器处于100℃保温状态，记录气体浓度变化。

      使用水热法制备的负载MnO2催化剂用来实现汽车尾气的净化。该实验同样选择使用H2作为还原气氛，从H2-TPR谱图我们可以发现，该催化剂在340℃左右有一个明显的还原峰，通过计算得到其制备催化剂还原度大概在40%左右，这也从还原性能的角度解释了其在实际催化反应中优异的催化表现。

      通过上述实验分析我们可以直观看到，TPR技术为研究金属氧化物还原性能提供了直观的定量定性分析，通过TPR的实验结果，也有利于我们去进一步的研究催化反应机理，以及如何高效准确的对催化剂进行改性提供了帮助。

      除此之外，TPR可以与其他表征技术相结合使用，如X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和X射线光电子能谱（XPS），以更全面地了解催化剂的性质。例如，TPR可以提供还原特性信息，TEM揭示粒子尺寸和形貌，XRD关注晶体结构以及相组成，而XPS量化表面组元和氧化态。这些信息的综合可以深化对催化剂性能与结构之间联系的理解。

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