物理吸附 ▏比表面及孔径分析知识100问(第十七章)

2024-04-15 21:05:33 北京精微高博仪器有限公司


物理吸附100问(第十七章)

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为什么要对抽速进行控制?

静态比表面积仪测试的对象往往是超细粉体,而且气室的体积很小,如果不控制抽气速度,超细粉极易被抽进仪器。粉末进入仪器内部之后,不仅仅会影响测试准确性,还会污染管路,使仪器无法正常工作。此外,氮吸附仪等温吸附曲线的测试,需要利用抽气过程对进气压力进行精确控制,这也要求必须对抽速进行控制。

超细粉体为什么会被抽飞,如何防止?

超细粉体抽飞的原因有很多,第一,当抽速太大时,容易抽飞,或在抽速突然增大时,容易抽飞;第二,当样品比较潮湿,如果在加热的同时进行抽真空操作,由于加热时水份会迅速蒸发,容易把超细粉带出来;第三,当样品吸附饱和以后,样品管会脱离杜瓦瓶,此时样品吸附的气体被迅速脱附出来,如果同时系统在抽真空,也可能会把超细粉末带出来等等。样品被抽飞是极其有害的,必须采取有效的措施以防止样品被抽飞:1. 实验前先将样品在烘箱中充分脱水;2.减小抽速,避免抽速的突然变化;3.先加热,后抽气;4.吸附饱和后,先给仪器充入一定量的气体,后再下降杜瓦瓶,并同时启动抽真空等。此外,需在样品管的出口处加装防抽飞装置,以保护仪器内部管路不被污染。

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静态仪器中,何谓死体积,如何测得?

静态仪器中,其基本结构如图,用气体状态方程计算出吸附量,在这个计算过程中,Vd和Vc是两个重要的参数,事先要精确测定,因此把外气室Vd和样品室体积Vc称为死体积。死体积的测试方法之一如下:在室温下,先对系统抽真空,已知Vc和Vd中的压力为Po,投入气体(最好用氦气)使Vd中压力升至Pd,然后打开阀门1,平衡后的压力为Pcd,根据气体状态方程,我可以得到如下的关系 Pd·Vd + Po·Vc = Pcd·(Vd+Vc) 其中Vc由样品管体积V(管)和连接管路体积Vx两部分组成, 即 Vc= V(管)+Vx 则 [(Pd-Pcd)/(Pcd-Po)]Vd = V(管)+Vx取两个已知体积的样品管,体积分别为V(大)和V(小),分别进行上述实验,得到如下两组等式  [(Pd-Pcd)/(Pcd-Po)]大Vd = V(大管)+Vx [(Pd-Pcd)/(Pcd-Po)]小Vd = V(小管)+VxVd = [V(大管)- V(小管)] ÷{[(Pd-Pcd)/(Pcd-Po)]大-[(Pd-Pcd)/(Pcd-Po)]小}同时解出Vx,Vc便可得到。在实际使用中,主要是精确测定Vd,Vc体积是在自由空间的测定中解决。

静态容量法比表面仪可以测真密度吗?

可以。真密度的测定方法也采用气体置换法,其基本结构与静态吸附仪完全相同,如图:

外气室,体积Vd,压力Pd 样品池,体积Vc,压力Pc 外气室与样品池之间由电磁阀F连接 在不放入样品的条件下, 第一步,将Vd、Vc中的压力降至Po, 第二步,将VC中的压力升至Pc, 第三步,将电磁阀F打开,Vd和Vc中的压力达到某个平衡值Pcd,根据气体状态方程,在温度相同的条件下,PV = 常数,可得:P0 ·Vd + Pc·Vc = Pcd ·(Vd+Vc) 往样品池中加入粉体样品,样品重量为Wx,体积为Vx,重复上述三步得:P01 ·Vd + Pc1 ·(Vc-Vx) = Pcd1 ·(Vd+Vc-Vx) 两式中Vd和Vc是已知数,则可解出Vx,Vx = (Mpo - Mp1) ·Vd其中:Mpo = (P0 - Pcd) / (Pcd - Pc)Mp1 = (P01 – Pcd1) / (Pcd1 – Pc1)进而算出密度: ρ真 = W/Vx = W / [(Mpo-Mp1) ·Vd]

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<500nm孔的孔隙率如何求得?

利用静态比表面及孔径分析仪测出等温吸附曲线时,最高压力点需控制在0.997,这时把最大吸附量气体转换成液体体积,转换系数为0.001547,这个体积被认为单位质量样品中500nm以下孔的总孔体积Vk。然后,通过气体置换法,测出样品的真密度,则单位质量样品的体积Vy是1/ρ真,这个体积中不包含孔的体积,则<500nm孔的孔隙率  ε= Vk / (VK+Vy)。

精微高博(JWGB)成立于2004年,推出中国第一台静态容量法氮吸附仪JW-RB,被誉为“中国氮吸附仪的开拓者”。20年来已发展为集研发、制造、销售、服务于一体的国家级高新技术企业,专业从事比表面积及孔径分析仪、多组分竞争分析仪、化学吸附仪、重量法吸附仪、变温变压吸附仪、高压吸附仪和压汞仪等吸附类仪器,以及微反评价装置、真密度仪、磁浮天平热重分析仪等分析仪器的研究,是中国材料表征仪器的领先制造商,产品销售全球几十个国家和地区,以“赋能科技进步,帮助客户解决分析领域的问题和挑战,提高实验室生产力”为使命,致力于向全球客户提供高质量、高易用性、高性价比的产品和服务。

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