如何选择固相萃取柱?1000字帮你理清思路

2024-01-11 14:59:44, 技术服务部 月旭科技(上海)股份有限公司


(图片来源:baotu)

复杂的样品基质,

种类繁多的固相萃取填料,

各种吸附剂对目标物的选择性差异。

……

这些因素时常让我们在样品前处理实验中,

对于固相萃取柱的选择变得很难。

那么,如何选择合适的固相萃取柱呢?

1

根据样品基质选择固相萃取填料

首先判断样品基质属于水溶液还是极性有机溶剂,或者是非极性有机溶剂。

样品基质是非极性有机溶剂,通常选择极性柱,在无法达到预期状态下,可吹干有机溶剂加水溶解后按照水溶液处理。

样品基质是极性有机溶剂,可用去离子水稀释或吹干加水溶解后,按水溶液处理。

样品基质是水溶液,需确定目标物可否离子化。当目标物在水溶液中呈中性状态,选择疏水的非极性填料。当目标物呈离子化,则需要考虑主要干扰物是离子状态还是中性状态,干扰物呈离子化时,选择疏水的非极性填料,干扰物呈中性则选择离子交换柱。

(图片来源:baotu)

常用固相萃取填料选择参考

萃取机理

考虑因素

可选填料

非极性

作用

目标化合物:

低分子量(<250)

弱非极性化合物

C8、C18

目标化合物:

高分子量(>250)或

强非极性化合物

C4、C8、苯基

多种中性目标化合物

具有不同极性

C4、C8、C2/C18

极性

作用

目标化合物为极性

氧化铝、硅藻土、

硅胶、NH2

CN、二醇基

目标化合物为非极性或

中等极性

阳离子

交换

作用

目标化合物带永久正电荷

(如季铵盐)

WCX、硅胶

目标化合物pKa范围5~10

SCX、丙磺酸基、WCX

目标化合物pKa范围5~10;

同时存在碱性及

中性目标化合物;

样品基质脏,

要求得到很干净的萃取物

C8/SCX

阴离子

交换

作用

目标化合物带永久负电荷

NH2

目标化合物pKa范围2~6

SAX、NH2

目标化合物pKa范围2~6;

同时存在碱性、

酸性及中性目标化合物;

样品基质脏,

要求得到很干净的萃取物

C18/SAX

2

根据上样量选择固相萃取柱规格

固相萃取柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。

硅胶基质的固相萃取柱,其容量一般在1~5mg/100mg,柱容量是填料质量的1%~5%,例如,100mg/mL的C18小柱可保留5mg的化合物。

聚合物基质的固相萃取柱,其柱容量是硅胶基质的3倍,一般是在填料的15%左右。例如,100mg/mL的HLB小柱可保留15mg的化合物。

离子交换吸附剂填料的容量以meq/g表示,即每克填料的容量为X毫克当量。这类填料的容量通常在0.5~1.5meq/g。

在选择固相萃取柱的规格时,不仅要考虑目标化合物,还要考虑在萃取条件下可能被吸附的干扰物,所以选择时要按照两者的总量来选择合适的规格,一般建议柱容量最好高于目标化合物含量的两倍,避免出现过载。

作者:龙天凤

排版:赵林

审核:任兴发

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