2024-01-11 14:59:44, 技术服务部 月旭科技(上海)股份有限公司
(图片来源:baotu)
复杂的样品基质,
种类繁多的固相萃取填料,
各种吸附剂对目标物的选择性差异。
……
这些因素时常让我们在样品前处理实验中,
对于固相萃取柱的选择变得很难。
根据样品基质选择固相萃取填料
首先判断样品基质属于水溶液还是极性有机溶剂,或者是非极性有机溶剂。
样品基质是非极性有机溶剂,通常选择极性柱,在无法达到预期状态下,可吹干有机溶剂加水溶解后按照水溶液处理。
样品基质是极性有机溶剂,可用去离子水稀释或吹干加水溶解后,按水溶液处理。
样品基质是水溶液,需确定目标物可否离子化。当目标物在水溶液中呈中性状态,选择疏水的非极性填料。当目标物呈离子化,则需要考虑主要干扰物是离子状态还是中性状态,干扰物呈离子化时,选择疏水的非极性填料,干扰物呈中性则选择离子交换柱。
(图片来源:baotu)
常用固相萃取填料选择参考
萃取机理 | 考虑因素 | 可选填料 |
非极性 作用 | 目标化合物: 低分子量(<250)或 弱非极性化合物 | C8、C18 |
目标化合物: 高分子量(>250)或 强非极性化合物 | C4、C8、苯基 | |
多种中性目标化合物 具有不同极性 | C4、C8、C2/C18 | |
极性 作用 | 目标化合物为极性 | 氧化铝、硅藻土、 硅胶、NH2、 CN、二醇基 |
目标化合物为非极性或 中等极性 | ||
阳离子 交换 作用 | 目标化合物带永久正电荷 (如季铵盐) | WCX、硅胶 |
目标化合物pKa范围5~10 | SCX、丙磺酸基、WCX | |
目标化合物pKa范围5~10; 同时存在碱性及 中性目标化合物; 样品基质脏, 要求得到很干净的萃取物 | C8/SCX | |
阴离子 交换 作用 | 目标化合物带永久负电荷 | NH2 |
目标化合物pKa范围2~6 | SAX、NH2 | |
目标化合物pKa范围2~6; 同时存在碱性、 酸性及中性目标化合物; 样品基质脏, 要求得到很干净的萃取物 | C18/SAX |
根据上样量选择固相萃取柱规格
固相萃取柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。
硅胶基质的固相萃取柱,其容量一般在1~5mg/100mg,柱容量是填料质量的1%~5%,例如,100mg/mL的C18小柱可保留5mg的化合物。
聚合物基质的固相萃取柱,其柱容量是硅胶基质的3倍,一般是在填料的15%左右。例如,100mg/mL的HLB小柱可保留15mg的化合物。
离子交换吸附剂填料的容量以meq/g表示,即每克填料的容量为X毫克当量。这类填料的容量通常在0.5~1.5meq/g。
在选择固相萃取柱的规格时,不仅要考虑目标化合物,还要考虑在萃取条件下可能被吸附的干扰物,所以选择时要按照两者的总量来选择合适的规格,一般建议柱容量最好高于目标化合物含量的两倍,避免出现过载。
作者:龙天凤
排版:赵林
审核:任兴发
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