粉末堆密度测试，不知道选第几法？

（图片来源：包图网）

对于从事固体制剂生产、检测的同学来说，粉末堆密度的检测并不会陌生。

第一法：通过测量过筛后一定质量的粉末样品在量筒中的体积来确定。

第二法：使用专用的体积计进行测定。

第三法：通过测定过筛后充满具有一定容积容器的粉末样品的质量。

说到这里有同学会问，如果我们的样品没有规定要用第几法检测，那我们应该怎么选择？不同的方法测出的结果会不会不一样？

（图片来源：baotu）

好的，小编这就带您了解下《中国药典》堆密度第一法和第二法的区别，由于第三法原理和第二法相似，只是没有采用第二法的装置，故本次不做比较。

先了解下我们对比试验需要用到的工具：

本次试验用到的工具主要有天平、量筒和堆密度仪这三种，具体用品和数量不限于以上三种，其他一些辅助工具，比如漏斗、称量纸、刮片等这里就不一一列举。接下来就开始我们今天的检测之旅吧。

（图片来源：baotu）

在开始测试之前，我们先了解下药典对堆密度第一法是如何描述的：

从上图可以看出，堆密度第一法并没有明确规定样品倾倒需要用什么工具，以多少高度、什么角度倾倒、怎样刮平都没有规定，只是对用于量取体积的量筒刻度有规定。

因此受操作人员、操作方法的影响，检测结果会有明显的差异。

从每个样品三组数据的平行性（RSD）上看，印证了前面说的第一法的不确定因素太多，从而导致采用该法的数据平行性并不是很高。但是此法对于装置要求低（一个符合要求的量筒和天平即可），操作简单，所以对数据没有太高要求、预算不足的同学来说是比较好的选择。

第二法相对第一法要详细很多，方法不仅提供了详细的装置图，而且还规定了两种接收杯的详细尺寸。

从每个样品三组数据的平行性（RSD）上看，第二法的数据平行性比第一法好很多，这得益于有一个标准化的倾倒装置来辅助操作，并且定量的接收杯对于体积的控制也十分简单和准确。

首先，从结果上看，同一个样品用第一法和第二法测得的结果都比较接近，说明无论选择哪种方法，都可以正确的反应出该样品的堆密度。

客户在方法选择上，如果标准中没有明确规定用什么方法，可随意选择。我们在实验室中测试月旭SPE各品种填料的堆密度，采用两种方法的对比数据，也同样证实了两种方法测得的堆密度结果基本一致。

其次，当测试堆密度小于0.411g/mL的样品时，第一法测得结果要比第二法低；而当样品堆密度大于0.411g/mL时，第一法的结果要比第二法高。

其中可能的原因有：

a、当粉末样品比较松散时候（堆密度较小），容器壁对样品的吸附和样品粉体内部的剪切力就无法忽视，这两个力会导致量筒内部样品不容易顺利下流甚至形成空鼓，如此就造成了第一法测得的体积要比实际体积大，从而获得偏小的结果。

b、当粉末样品比较紧密（堆密度较高），容器壁的吸附力和粉末之间的作用力基本可以忽略，但是由于第一法用的容器是量筒，高度较高，流动性好的样品在倾倒过程中容易对底部的样品造成反复冲击，最终形成下紧上松的状态，这就让量筒上读取的体积要比实际体积小，从而获得偏大的结果。

最后，小编补充几句：

第一法优点：测量工具简单，易上手，易维护；缺点：受人为操作的影响较大，表观体积读取较难（需要刮平），数据的平行性不好，单次检测对样品量的需求较大。

第二法优点：有专门的装置来排除人为因素影响，数据平行性较好，对堆密度十分接近的样品也有很好的分辨率，检测结果准确，单次检测对样品量要求较小；缺点：维护较第一法稍显繁琐。

好了，今天的分享就到这里，希望能给各位同学选择堆密度方法做一个参考。

作者：于睿

排版：赵林

审核：赵桂芝

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