物理吸附 ▏比表面及孔径分析知识100问（第十二章）

微孔材料典型的吸附曲线如图所示：其特点是，在压力很低时，吸附量迅速上升，当相对压力超过0.1后，吸附量增加很缓慢，如果材料中同时还有大孔，则在压力接近最高的部分，吸附量再度上升，如果没有大孔，吸附曲线不存在上升部分。

等温吸附曲线的最高点，决定了大孔分析的上限，例如P/Po=0.98时，孔径测定的最大值是50nm，P/Po达到0.995时，孔径测定的最大值到400nm，孔径上限对于含大孔材料的总孔体积影响极大，因此分析大孔材料必须仔细控制最高点。

静态氮吸附仪是一个密闭的真空系统，通过吸附质的绝对压力控制吸附压力，真空度是非常重要的，首先高真空度是微孔测试的必要条件，其次真空条件是脱气处理的必要条件，它也是准确测定比表面及孔径分析的必要条件。这里真空度是指吸附系统的实际真空度，而不是真空泵的极限真空度，所以真空度好，包含了对真空系统要求。对于一般比表面及介孔孔径分析，采用双极机械泵，极限真空不低于10-1即可满足要求，对于微孔分析，最好采用分子泵，以获得更高的真空度。 

静态氮吸附仪采用的是电容式薄膜压力传感器，它的测试范围宽、准确性高，因此本身即是真空泄漏检验的很好工具。在真空条件下，首先关闭所有阀门，观察压力数值，当压力稳定在一定数值或者变化率非常小时，表示密封性好，当压力逐渐升高时，表示真空有泄漏。按顺序打开各个不同的阀门；可以检查不同位置上的泄漏情况。具体漏气位置要看仪器的真空管路结构。

精微高博的微孔分析仪有两种型号，一种型号是不带分子泵的，用字母W来表示。这种微孔分析仪，采用的是独有的二级吸附泵技术，实际真空度可以达到10-1Pa水平，相对压力达到10-6。同时配备了1000Torr和10Torr两个压力传感器，可以满足孔径为0.5nm以上微孔的分析要求，属于经济型微孔分析仪。 另一种型号是采用分子泵以获得更高的真空度，同时采配备有1000Torr、10Torr、1Torr三个压力传感器，相对压力可达10-7水平，可满足0.35nm的超微孔的分析，这种仪器用字母F表示。