2023-12-11 15:02:00, 工业战略与市场部 1有限公司
失效机制是导致零件、元器件和材料失效的物理或化学过程。而失效分析的目的是确定失效模式和失效机理,提出纠正措施,防止这种失效模式和失效机理的重复出现。
(注:失效模式是指观察到的失效现象、失效形式,如开路、短路、参数漂移、功能失效等。失效机理是指失效的物理化学过程,如疲劳、腐蚀和过应力等。)
微诊断™微谱失效分析平台
微诊断™微谱失效分析平台,是微谱通过微观成分分析、材料表征、性能测试、缺陷定位、可靠性验证等手段,为材料、电子元器件及模组、PCB/PCBA、系统及总成等领域提供综合解决方案的失效分析平台。
微谱常年研究金属材料、有机材料、高分子材料的失效问题,关于材料断裂的形态学研究方面也有很多总结,通过相关检测分析手段和专业的工程技术人员,帮助客户解决产品在研发、生产、使用等的环节出现的各种与材料和零部件相关的失效和异物问题。
服务种类
● 非金属材料及制品(橡胶、塑料、涂层、玻璃等)失效、异物分析
● 金属材料及制品失效、异物分析
● 复合材料及制品失效、异物分析
本文将通过聚焦PC塑料失效分析的一个案例,阐述微谱失效分析平台在分析过程中的“解剖”型研究思路
PC塑料失效分析
聚碳酸酯,又称PC,具有优异的透光性、抗冲击性、电绝缘性、耐候性等。在建材、汽车、电子、航天等行业有广泛的应用。
然而,PC遇到有机小分子易溶胀、遇到碱性环境易水解、热环境可降解,这些均会导致PC零件、构件、部件的腐蚀、开裂等失效问题。对PC零部件的失效原因做“解剖”,具有重要的工程、生产、商业价值。
案例分享
下文举例阐述PC腐蚀失效的“解剖”型研究思路。
某透明产品及其失效照片
一
确定分析思路
(1)确定“白色附着物”是“环境外来物”侵袭还是材料腐蚀的“产物”。
(2)确定“开裂处”是否有材料的降解、化学腐蚀、物质侵入。
(3)失效位置在空间上与橡胶密封圈或接触或邻近,是否相关,需要获取直接证据。
二
思考解决方案
(1)分析本案有关的正常PC材料、橡胶密封圈的成分,获得失效分析的基础对标数据。
(2)分析“白色附着物”重点关注是否有PC的降解产物、是否有不属于3.1的全成分分析结果中的成分。
(3)开裂处电镜分析、物质微萃取分析,查阅开裂与3.1和3.2分析结果的关联。
(4)经过3.1-3.3的分析,针对性地排查橡胶密封圈中的化学物质在本案中的影响。
(5)综合分析所得数据,对本失效案例做出科学的判断,以便客户在后续研发中避免这些风险因素。
三
设计、执行、完成分析实验
3.1 全成分分析PC材料、橡胶密封圈成分,作为基础数据
3.2 分析“白色附着物”和开裂位置
1)SEM-EDS:PC壳体失效处呈现了明显的材料腐蚀的形貌。
2)FTIR:壳体表面白色物质的红外谱图,除PC外,可见少量的双酚A及双酚A的盐。
3)NMR:壳体表面白色附着物的NMR谱图,除PC外,可见双酚A的特征出峰。
4)DSC:正常未老化的PC的Tg-onset为138℃,而老化后的白色物质的Tg-onset为43℃,提示分子量的显著降低。
5)TGA:~400℃前失重占比26.2%,400-430℃失重占比约10.3%,提示了白色物质中低分子PC和单体双酚A的热失重。
6)HS-GCMS:橡胶密封条为偶氮二异丁腈(AIBN)发泡的硅橡胶,产品中残留较高含量的发泡剂及发泡剂片段,其水浸泡液呈弱碱性(pH:8.79)。
四
凝练分析结论
1)“白色附着物”为中发现PC碱性条件下的水解生成的双酚A和双酚A盐。
2)接触的密封条为AIBN发泡的硅橡胶胶条,成品检测到明显的发泡剂及分解片段的残留,呈弱碱性。
3)残留发泡剂、分解或反应产物,在湿气条件下形成弱碱性环境,对PC造成致命性的腐蚀、降解、破坏。PC件力学性能发生大幅下降,在应力作用下出现开裂。
五
给出优化建议
本例中PC接触零件(发泡的硅橡胶密封圈)中残留的物质具有碱性,使PC发生了水解,产生了宏观的失效现象(出现白色附着物)、易开裂。本产品应主动地、优先地去除掉带有发泡剂残留的密封圈这个典型的不利因素。
通过对上述样品失效现象的微观探索,揭示失效的微观本质,有效指导生产实践。微谱已积累多年的失效分析技术经验,并建立了完善的谱图数据库,可为产品在研发生产、储存运输、终端使用过程中发生的失效提供专业性解决方案,如有相关需求,欢迎详询!
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