【微诊断™】微谱失效分析平台—PC塑料失效分析的“解剖”型研究思路

失效机制是导致零件、元器件和材料失效的物理或化学过程。而失效分析的目的是确定失效模式和失效机理，提出纠正措施，防止这种失效模式和失效机理的重复出现。

（注：失效模式是指观察到的失效现象、失效形式，如开路、短路、参数漂移、功能失效等。失效机理是指失效的物理化学过程，如疲劳、腐蚀和过应力等。）

微诊断™微谱失效分析平台

微诊断™微谱失效分析平台，是微谱通过微观成分分析、材料表征、性能测试、缺陷定位、可靠性验证等手段，为材料、电子元器件及模组、PCB/PCBA、系统及总成等领域提供综合解决方案的失效分析平台。

微谱常年研究金属材料、有机材料、高分子材料的失效问题，关于材料断裂的形态学研究方面也有很多总结，通过相关检测分析手段和专业的工程技术人员，帮助客户解决产品在研发、生产、使用等的环节出现的各种与材料和零部件相关的失效和异物问题。

服务种类

● 非金属材料及制品（橡胶、塑料、涂层、玻璃等）失效、异物分析

● 金属材料及制品失效、异物分析

● 复合材料及制品失效、异物分析

本文将通过聚焦PC塑料失效分析的一个案例，阐述微谱失效分析平台在分析过程中的“解剖”型研究思路

PC塑料失效分析

聚碳酸酯，又称PC，具有优异的透光性、抗冲击性、电绝缘性、耐候性等。在建材、汽车、电子、航天等行业有广泛的应用。

然而，PC遇到有机小分子易溶胀、遇到碱性环境易水解、热环境可降解，这些均会导致PC零件、构件、部件的腐蚀、开裂等失效问题。对PC零部件的失效原因做“解剖”，具有重要的工程、生产、商业价值。 

案例分享

下文举例阐述PC腐蚀失效的“解剖”型研究思路。

某透明产品及其失效照片

一

确定分析思路

（1）确定“白色附着物”是“环境外来物”侵袭还是材料腐蚀的“产物”。

（2）确定“开裂处”是否有材料的降解、化学腐蚀、物质侵入。

（3）失效位置在空间上与橡胶密封圈或接触或邻近，是否相关，需要获取直接证据。

二

思考解决方案

（1）分析本案有关的正常PC材料、橡胶密封圈的成分，获得失效分析的基础对标数据。

（2）分析“白色附着物”重点关注是否有PC的降解产物、是否有不属于3.1的全成分分析结果中的成分。

（3）开裂处电镜分析、物质微萃取分析，查阅开裂与3.1和3.2分析结果的关联。

（4）经过3.1-3.3的分析，针对性地排查橡胶密封圈中的化学物质在本案中的影响。

（5）综合分析所得数据，对本失效案例做出科学的判断，以便客户在后续研发中避免这些风险因素。

三

设计、执行、完成分析实验

3.1 全成分分析PC材料、橡胶密封圈成分，作为基础数据

3.2 分析“白色附着物”和开裂位置

1）SEM-EDS：PC壳体失效处呈现了明显的材料腐蚀的形貌。

2）FTIR：壳体表面白色物质的红外谱图，除PC外，可见少量的双酚A及双酚A的盐。

3）NMR：壳体表面白色附着物的NMR谱图，除PC外，可见双酚A的特征出峰。

4）DSC：正常未老化的PC的Tg-onset为138℃，而老化后的白色物质的Tg-onset为43℃，提示分子量的显著降低。

5）TGA：~400℃前失重占比26.2%，400-430℃失重占比约10.3%，提示了白色物质中低分子PC和单体双酚A的热失重。

6）HS-GCMS：橡胶密封条为偶氮二异丁腈（AIBN）发泡的硅橡胶，产品中残留较高含量的发泡剂及发泡剂片段，其水浸泡液呈弱碱性（pH：8.79）。

四

凝练分析结论

1）“白色附着物”为中发现PC碱性条件下的水解生成的双酚A和双酚A盐。

2）接触的密封条为AIBN发泡的硅橡胶胶条，成品检测到明显的发泡剂及分解片段的残留，呈弱碱性。

3）残留发泡剂、分解或反应产物，在湿气条件下形成弱碱性环境，对PC造成致命性的腐蚀、降解、破坏。PC件力学性能发生大幅下降，在应力作用下出现开裂。

五

给出优化建议

本例中PC接触零件（发泡的硅橡胶密封圈）中残留的物质具有碱性，使PC发生了水解，产生了宏观的失效现象（出现白色附着物）、易开裂。本产品应主动地、优先地去除掉带有发泡剂残留的密封圈这个典型的不利因素。

通过对上述样品失效现象的微观探索，揭示失效的微观本质，有效指导生产实践。微谱已积累多年的失效分析技术经验，并建立了完善的谱图数据库，可为产品在研发生产、储存运输、终端使用过程中发生的失效提供专业性解决方案,如有相关需求，欢迎详询！