技术分享 | 揭秘分析技术在聚酰胺材料研发中的应用

2023-12-11 15:03:01 上海微谱检测科技集团股份有限公司

聚酰胺(PA)材料作为一种传统的高分子材料广泛应用于生活用品、家用电器、医疗器械、航空航天等领域，其发展已有近百年历史。

近年来，随着科技水平的不断提高，聚酰胺及其改性产品也在飞速更新迭代，以便满足各式各样的应用需求。

聚酰胺发展及应用现状

聚酰胺俗称尼龙（PA）。在国内，尼龙6和尼龙66多用于纺织品（又称锦纶），常见的产品有衣物、地毯、传送带等；也可经二硫化钼、PTFE改性达到以塑代钢，制成耐磨器件，如燃油泵齿轮、水泵、高压密封圈、输油管、垫圈等；也常经阻燃改性，用于电器配件，如电器外壳、电器开关等。

目前尼龙66、特种尼龙的原材料主要依赖进口，在中高端聚酰胺改性材料上，国内产品与国外产品仍有着较大差距。

为了降低对国外产品依赖，提升国内聚酰胺材料市场竞争力，国家和企业正大力推进聚酰胺产品的国产化。但是聚酰胺合成单体种类较多，分子链具有较强的可设计性，同时聚酰胺材料改性方式丰富多样，这无疑增大了材料研发过程中基体树脂和原材料的选择难度，影响了高性能聚酰胺材料国产化的进程。

分析技术助力聚酰胺生产研发

微谱在材料分析领域具有丰富的经验并积累了大量的分析方法。针对聚酰胺材料，微谱能够根据不同的需求来设计个性化前处理和测试方案，并联合FTIR、Py-GCMS、TGA、MS等分析仪器，准确鉴别尼龙种类、改性树脂、填料及微量助剂（热稳定剂、光稳定剂、抗氧剂等），同时对其组分进行准确剖析以满足客户的生产研发需求。

案例一

尼龙结构解析

聚酰胺材料的FTIR谱图极为相似（如下图），仅依靠FTIR测试难以区分尼龙种类。而不同尼龙产品在机械性能、吸水率及价格等方面都有着较大差异。

PA6、PA66、PA610的FTIR对比谱图

微谱拥有成熟的聚酰胺结构解析方案，通过样品水解可溶物的GC-MS测试，可以初步判断该聚酰胺产品为共聚聚酰胺，其合成单体有乙二胺、哌嗪、癸二酸和二聚酸：

通过样品水解可溶物的GC-MS测试

通过水解可溶物的MS测试，可以确定该产品合成单体有哌嗪和癸二酸，微谱一直秉承多谱图验证的方式，确保每份报告的准确性，再结合核磁表征，可以推算出各单体比例，助力企业加快研发进程。

通过样品水解可溶物的MS测试

案例二

阻燃尼龙成分分析

未经改性的尼龙阻燃性能较差，其垂直燃烧只能达到UL94V-2级，氧指数为24左右，且在燃烧过程中产生滴落，属于易燃材料，因此尼龙产品的阻燃改性一直是学术界与工业界关注的问题。

尼龙产品阻燃剂一般分为无卤阻燃剂（如红磷、三聚氰胺盐等）和含卤阻燃剂（溴化苯乙烯、十溴二苯乙烷等），阻燃剂的种类和添加量决定了产品的阻燃性能。通过样品甲醇可溶物的FTIR测试，样品中阻燃剂含三聚氰胺氰尿酸盐。

样品甲醇可溶物的FTIR测试

通过样品TGA和元素分析结果，确定三聚氰胺氰尿酸盐的含量：

样品原样的TGA测试

通过微谱的分析技术服务可以协助客户判断尼龙产品中阻燃剂的添加种类和添加量，加速产品生产研发进程。

微谱针对性的分析方案和合理的仪器组合测试，能够快速获得聚酰胺的种类及结构、实现改性树脂、填料及微量助剂（热稳定剂、光稳定剂、抗氧剂等）的筛查。

微谱紧跟市场产品的更新迭代，为各种化学改性、物理改性的聚酰胺材料研发提供解决方案。如有相关需求，可前来详询。

参考资料

1.成晓旭，杨浩之.卡罗瑟斯与尼龙[J]. 自然杂志, 1982.

2.李伟斌，孟迎，韩艳辉.我国尼龙66的产业化现状与发展建议[J]. 合成纤维, 2021.

3.冯建荣，王有槐. 聚酰亚胺工程塑料[J]. 化学进展, 1991.

关于微谱

微谱，大型研究型检测机构，是科技服务改变世界的践行者。凭借长期服务于先进制造、生物医药、美丽健康、生态环保、食品及农产品五大产业链所沉淀的行业技术解决方案，坚持以市场需求为导向，满足用户在研发创新、质量升级、节能减排、工艺改善、调查分析、质量鉴定、计量校准、体系或产品认证等多层面的个性化综合性科技服务需求；通过众多自主研发的分析检测测试方法，助力客户获取更大成功。微谱始终秉承“服务，不止于检测！”的理念，尽心尽力让科技进步更快，让产品质量更好，让人类生活更安全、更健康、更绿色！