技术分享|浅谈农药制剂交叉污染监测

中国作为农药出口大国之一，农药制剂生产中的交叉污染问题是出口的一个关键指标，贸易公司对代工厂制剂交叉污染监测至关重要。

截至目前，国内关于交叉污染监测方面的相关要求和文件都比较少，中国农药工业协会于2019年4月发布了《农药制剂产品中微量其他农药成分限量》的一项团体标准，10月开始正式实施。该标准中指出了微量其他农药成分在农药制剂产品中的限量值，为当前农药交叉污染提供了一定的参考。

目前，农药交叉污染监测的手段多用超高效液相色谱仪（UPLC），通过自建目标物，配置混标后进行超高效液相测试，建立目标物对应紫外吸收下的出峰保留时间（RT）。该方法的优点是简单，快捷，投入少。

该方法有以下几个缺点：

1.只能监测已知生产成分，而未知成分无法监测。

2.对于出峰保留时间一致的物质容易产生错判或保留时间相同最大吸收波长不同情况下无法解析匹配。

3.不适合污染物为中间体、杂质、运输污染物等的监测。

4.不适用于贸易销售公司对厂家或者代工厂的质控。

基于此，我们建立了超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱（LC-Q-TOF）筛查微量农药和中间体信息后，建立方法通过LC-MS/MS定量。该方法结合自建库和未知峰筛查双重测试手段，自建库物质种类多，还可以防止遗漏。

该方法有以下几个优点：

1.定性精确：采用保留时间和质谱出峰双重验证。

2.快速快捷：采用LC-QT-OF谱图库筛查。

3.可以减少遗漏：采用GC-MS补充验证。

4.定量准确：标准品外标法LC-MS/MS混标定量。通过这种方法，可以帮助客户对农药制剂交叉污染进行全面的监测。

我们之前遇到一位来自于欧洲的客户，客户在代工厂做了近40款不同的农药产品，想要出口到指定的国家，但是对于代工厂的产品质控无法管控，因此想要对这批农药进行交叉污染监测。

在了解客户需求后，我们首先对客户提供的40种农药物质在LC-Q-TOF库中进行查看，目标物质没有二级质谱库的进行标准品采购并增加谱图库，然后再将农药产品前处理后进行测试筛查，筛查出来有的物质，进行LCMS/MS的方法开发，建立定性定量方法，从而对农药产品进行定量，仪器检出限基本在0.01-1ppm，定量限由于基质和物质种类的不同基本在1-10ppm。通过定性定量测试后，我们除了对客户提供的农药列表里都物质进行监控之外，也将我们内部的农药库进行了筛查，极大程度的满足了客户质控的要求。

目前来讲，对于农药交叉污染的国际性的统一文件还比较少，还缺乏相应的法律法规，但是农药交叉污染带来的影响是非常大的，比如造成使用药害，给生产和贸易企业会带来巨大的经济损失，重则会引起法律纠纷等等。因此，中国农药制剂在提升自身质量和加强质量的同时，也要建立规范和高效合理的交叉污染监测手段，这将对中国农药制剂的国际贸易起着关键的影响。

作为农药人，我们都有义务为中国农药的发展贡献自己的绵薄之力。

微谱，作为大型研究型检测机构，已经在农化行业服务多年，主要为农化行业提供制剂全组分研究（有效成分、助剂单体、填料定性定量）、制剂化学等效法研究（仿制制剂开发研究）、助剂库建设（助剂单体质控指标表征、复配助剂质控指标表征）、中间体/原药/制剂杂质研究、交叉污染监测、方法开发和验证等服务。

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