新国标解决方案 | 食品中N-亚硝胺类化合物的测定

（图片来源：baotu）

近日，新国标《GB 5009.26-2023 食品安全国家标准食品中N-亚硝胺类化合物的测定》将于2024-03-06开始实施。新国标将代替原国标《GB 5009.26-2016 食品安全国家标准食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。

新老国标的区别有哪些？

GB 5009.26-2016和GB 5009.26-2023方法比较：

方法	GB 5009.26-2016	GB 5009.26-2023
一	水蒸气蒸馏- 气相色谱- 质谱法	水蒸气蒸馏- 气相色谱- 质谱/质谱法
二	气相色谱- 热能分析仪	QuEChERS-气相色谱- 质谱/质谱法（新增方法） 150mg BRP粉末（普通基质） 1g PLR 粉末（脂质较多的样品）
三	/	水蒸气蒸馏-液相色谱- 质谱/质谱法（新增方法）
四	/	气相色谱-热能分析仪

重点实操新增第二法

QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法

1、适用范围

适用于肉及肉制品、水产动物及其制品中N-亚硝胺的测定（本实验样品为鱼肉、猪肉）。

参考标准《GB 5009.26-2023 食品安全国家标准食品中N-亚硝胺类化合物的测定》第二法 QuEchERS--气相色谱-质谱/质谱法。

2、提取步骤

精确称取样品10.00g置于50mL的螺口尖底离心管，加入5mL水，准确加入10mL乙腈，涡旋振荡2min，置于-20℃冰箱冷冻20min，加入陶瓷均质子1粒以及4g硫酸镁和1g氯化钠，涡旋振荡2min，置于冷冻离心机中，9000r/min，10℃离心5min，上清液待净化。

3、净化步骤

称取150mg BRP粉末（鱼肉）/1g PLR（猪肉等油脂多的样品）于15mL离心管中，加入5mL水涡旋振荡，立即加入5mL上清液涡旋振荡1min，置于冷冻离心机中，9000r/min，10℃离心5min。

称取1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠于另一15mL离心管，加入净化液涡旋振荡2min，置于冷冻离心机中，9000r/min，10℃离心5min。取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后，上机测定。

4、色谱条件

气相色谱条件

色谱柱：WM-InoWAX，30m*0.25mm，0.25μm。

进样口温度：220℃；

升温程序：初始温度为40℃；以10℃/min升温至80℃；再以1℃/min升温至100℃；再以20℃/min升温至240℃保持2min；

载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；

进样方式：不分流进样；

恒流模式：1mL/min；

进样量：2μL。

质谱条件

电离方式：电子轰击电离源（EI）；

电离能量：70eV；

传输线温度：250℃；

离子源温度：230℃；

四极杆温度：150℃；

监测方式：选择离子扫描（SIM） 1；

溶剂延迟：5min。

5、色谱图或者加标回收率结果

图1.40μg/L标准图谱

峰名称	保留时间	类型	峰宽	面积	开始时间	结束时间
N-亚硝胺	7.814	M	0.072	23678	7.744	7.889

图2.鱼肉样品图谱

图3.鱼肉样加标0.04mg/kg图谱

图4.猪肉样品图谱

图5.猪肉样加标0.04mg/kg图谱

表1.加标回收表

实验结果显示，月旭科技QuEChERS——BRP和PLR能满足不同基质的食品中N-亚硝胺类化合物的测定需求。

6、相关产品信息

货号	名称	规格
00530-20000	盐析包	QuEChERS 萃取盐包，早期的（无缓冲盐）方法， 4g硫酸镁，1g氯化钠，用于10g样品，50/pk
005PM-186-50	盐析包	QuEChERS 萃取盐包， 1.6g无水硫酸镁， 0.4g氯化钠，50/pk
00522-20021	净化管	QuEChERS 萃取净化管-15mL， 150mg BRP，50/pk
005PM-187-50	净化管	QuEChERS 萃取净化管-15mL， 1gPLR，50/pk
00837-05006	50mL螺口尖底离心管	Welchrom^® 一次性离心管，平盖，锥形底，RCF12000xg，袋装，未灭菌，50mL，50/包
00837-05002	15mL螺口尖底离心管	Welchrom^® 一次性离心管，平盖，锥形底，RCF12000xg，袋装，未灭菌，15mL，50/包
00824-31001	固相萃取装置	Welch 固相萃取装置， 12位方缸
00821-32291	盖子+垫片	Welchrom^®预切口红色特氟龙/ 白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖中心孔6mm，100pk
00821-40927	样品瓶	Welchrom^® 2mL 透明短螺纹广口进样瓶带书写处 9-425 11.6*32mm 新包装一级水解玻璃100/pk
03909-22001	气相色谱柱	WM-InoWAX 30m0.25mm0.25μm