2023-11-21 19:51:46, 沃特世 沃特世科技(上海)有限公司
全氟化合物(per- and polyfluoroalkyl substances, PFAS),即全氟和多氟烷基物质,主要由碳原子和氟原子构成,同时具有亲水性功能团及疏水性烷基侧链,具备耐水性、高稳定性和持久性,得以在众多领域被广泛应用。然而,随着人们逐渐意识到PFAS对环境和人类健康的潜在影响,对短链和超短链PFAS的监管力度也在不断加强。尽管超短链PFAS通常不包括在常规的PFAS检测方法中,但一些研究已经发现环境中存在大量的超短链PFAS,例如三氟乙酸(TFA)和全氟丙磺酸(PFPrS)等。这些化合物可能会对环境和人类健康产生严重威胁。
然而,使用常规的反相色谱柱无法保留超短链PFAS,因此许多现行的PFAS法规和标准方法并未涵盖超短链PFAS,这可能会导致样品中PFAS含量的数据严重不足。
表1. 当前方法和法规中包含的超短链和短链PFAS。
本期,我们将介绍一种利用MaxPeak Premier色谱柱在现有的LC-MS/MS系统上实现一次进样分析,对超短链到长链的PFAS的有效分离和分析。
应用优势抢先看:
实现了一次进样分析,对超短链至长链PFAS的有效保留和分离,并显著改善了峰形;
扩大了PFAS的常规检测范围,甚至包括碳链长度低至C2的超短链PFAS,更全面地覆盖了各类PFAS化合物;
采用了ERA废水基质认证参考物质,对46种PFAS的准确定量结果进行了验证,为评估和报告的可靠性提供了坚实保障。
LC-MS条件
LC条件
LC系统:
ACQUITY I-Class BSM with FTN
进样瓶:
700 µL聚丙烯螺纹样品瓶
色谱柱:
Atlantis Premier BEH C18 AX 2.1 x 100 mm, 1.7 µm
Atlantis Premier BEH C18 AX 2.1 x 50 mm, 2.5 µm
柱温:
35 ℃
样品温度:
10 °C
进样体积:
30 µL
流速:
0.3 mL/min
流动相 A:
2 mM乙酸铵水溶液
流动相 B
0.1%(v/v)氢氧化铵溶于甲醇
梯度表:
MS条件
MS系统:
Xevo TQ Absolute
电离模式:
ESI-
毛细管电压:
0.5 kV
离子源温度:
100 °C
脱溶剂气温度:
350 °C
脱溶剂气流速:
900 L/hr
锥孔气流速:
150 L/hr
化合物MRM方法如下表:
(上下滑动查看)
Atlantis Premier BEH C18 AX色谱柱应用优势:
混合模式C18阴离子交换(AX)填料;
增强极性酸性化合物的保留;
宽pH值范围(2-10)。
实验结果
1.
Atlantis Premier BEH C18 AX色谱柱提高了超短链PFAS的保留率。
Atlantis Premier BEH C18 AX混合模式色谱柱相较于传统反相色谱柱,能够同时提供反相和阴离子交换保留机制,从而更好地针对不同长度的PFAS化合物进行分离和分析。在混合模式色谱柱上,超短链PFAS的保留率得到了提高,同时减少了未保留基质化合物的基质干扰几率。
图1. 常规反相色谱柱和Atlantis Premier BEH C18 AX对TFA、PFPrA、PFBA和PFPrS的保留比较。由于天然TFA类似物的污染问题,TFA使用同位素标记的TFA类似物表示。
2.
所有样品均达到了ASTM 8421所要求的数据质量指标。
对各种样品类型进行分析,该方法使用氢氧化铵作为流动相添加剂,在梯度洗脱过程中改变pH值,提高样品的保留时间和分离效果,并在约13分钟的洗脱时间内提高分辨率,并且所有样品均达到了ASTM 8421所要求的数据质量指标。
图2. 使用恒定pH值的标准醋酸梯度(A)和不同pH值的氢氧化铵梯度(B),比较46种PFAS在Atlantis Premier BEH C18 AX色谱柱上的保留情况。
图3.(左)13C的校准曲线2-TFA、PFPrA和PFPrS在5–200 ng/L范围内,由于天然TFA类似物存在污染问题,TFA使用同位素标记的TFA类似物表示。(右)定量概述页面waters_connect,突出显示重要的ASTM数据质量指南,如残留物、校准、质量控制和空白。
图4. 不同类别的PFAS在Atlantis Premier BEH C18 AX色谱柱上的保留时间稳定性。
图5. 对比在混合模式色谱在和反相色谱在上获得的结果,该方法与ERA认证标准物质的性能对比。
(上下滑动查看)
3.
定量分析
使用混合模式色谱柱可以通过一次进样有效地分析超短链PFAS以及其他常规检测方法针对的PFAS,除PFBA的百分比差为33%外,所有已鉴定的PFAS的两组量化结果之间的百分比差都在15%以内。PFBA的百分比差异较高可能是在C18 AX色谱柱上使用时出现的可能共洗脱峰所导致的,这使得垃圾填埋场渗滤液样品中PFBA的估计值过高。
表2. 使用Atlantis Premier BEH C18 AX混合模式色谱柱和ACQUITY BEH C18反相色谱柱对垃圾填埋场渗滤液样品中的46种PFAS化合物进行定量,并标明两组数据的差异百分比。(ND)未检测到,(NA)不适用。
图6. 垃圾渗滤液样品的放大色谱图,显示C18 AX和反相色谱上C2-C6羧酸盐的洗脱情况。在反相色谱柱上导致PFBA定量较高而在C18 AX色谱柱上得到解析的共洗脱峰被圈起来。由于缩放,TFA和PFHXA峰被截去。
结 论
使用Atlantis Premier BEH C18 AX色谱柱可以成功地分析和量化各种PFAS,包括超短链PFAS和长链PFAS。这种色谱柱的设计原理是利用PFAS的疏水性和离子性,通过混合模式色谱技术,实现对超短链PFAS的保留,同时也能保持对其他传统长链PFAS的分析和量化能力。并且,混合模式色谱柱的使用还能使实验室在现有的LC-MS/MS系统上一次进样就能分析从超短链到长链的全氟辛烷磺酸,提高了分析效率。此外,这种色谱柱还通过了ASTM 8421数据质量指南的认证,对成分差异很大的各种水样进行了量化,并使用ERA认证的废水参考物质对结果进行了验证。
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