2023-11-17 20:00:55, 范莹莹 国仪量子技术(合肥)股份有限公司
顺磁小课堂(第29期)
作为波谱学的重要分支,电子自旋的直接表征工具,电子顺磁共振波谱学具有不可替代的重要作用。部分初学者常面临基本原理不清、谱图解析困难、仪器操作不熟练等问题。
为帮助大家更好地运用电子顺磁共振波谱技术,国仪量子携手清华大学磁共振实验室推出“顺磁小课堂”栏目,一一解答大家在学习、实验中遇到的问题。
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01
多选题:EPR变温测试说法正确的是()?
A. 低温系统的作用是给样品降温
B. 湿式变温系统的工作原理是将不同温度的氮/氦气传输到样品上,从而实现对样品的温度控制。
C. 相较于湿式变温系统,干式变温系统的操作更加简单,运行费用更加低廉。
D. 降温温度可以延长顺磁性过渡金属离子的自旋-晶格弛豫时间
答:ABCD
02
判断题:cw-EPR测试时,待测样品浓度越高越好。
A. 对
B. 错
答:B
一般,EPR测试时待测样品的浓度尽可能控制在1mM以下。若浓度过大,自旋之间的距离小,自旋-自旋相互作用强,T2(自旋-自旋弛豫时间)短,T2和峰宽成反比例关系,导致EPR波谱谱线展宽,精细结构丢失。若待测样品浓度过小会接近谱仪的检测限,导致信号太小或无法有效测得EPR信号。
详情请参见:苏吉虎,杜江峰《电子顺磁共振波谱-原理与应用》
03
图形题: 该cw-EPR谱图对应的化合物可能是()?
答:C
选项AB是非顺磁性物质,无EPR信号。C选项为苯负离子,未成对电子周围的磁性核为六个等价1H(I=0.5),根据“2nI+1”规则,有(2*6*0.5)+1=7重峰,强度比为1:6:15:20:15:6:1,符合题意。D选项,未成对电子周围的磁性核有2个等价的14N(I1=1)和四个等价的1H(I2=0.5),根据“(2nI1+1)(2mI2+1)”规则,有[(2*2*1)+1]*[(2*4*0.5)+1]=25重峰,不符合题意。
供稿:
清华大学 杨海军 李勇
国仪量子 石致富 范莹莹
审核:杨海军
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