2023-11-11 21:06:36 北京莱伯泰科仪器股份有限公司
前言
Empore™固相萃取膜是通过将吸附剂颗粒捕获在聚四氟乙烯(PTFE)纤维上而制成的基于色谱原理的薄膜,其外观看起来与过滤膜非常相似,却集提取、分离、净化、富集功能于一体。由于萃取填料颗粒之间的距离已最小化,因此吸附效率更高,使用较少的萃取填料即可完成有效萃取。Empore™产品的设计完全消除了沟流和孔洞的问题,也不存在吸附剂粉末脱落的现象。
本文参照《GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》,使用Empore™HLB-SD膜式固相萃取滤器(25mm,货号:98-0706-0110-9EA)萃取水样中的半挥发性有机物,再通过GC-MS进行检测。与使用传统固相萃取柱处理水样的方法相比,该方法具有操作简单、省时、省力、回收率高、重现性好、灵敏度高等优点。
实验过程
Extrapid固相萃取装置,货号:C020019,北京莱伯帕兹检测科技有限公司;
MultiVap-10多通道平行浓缩仪,北京莱伯泰科仪器股份有限公司;
气质联用仪:8890-7000D,安捷伦科技(中国)有限公司;
甲醇(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;
乙酸乙酯(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;
二氯甲烷(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;
Empore™HLB-SD膜式固相萃取滤器(25mm,货号:98-0706-0110-9EA)北京莱伯帕兹检测科技有限公司。
15种半挥发性有机物混合标准储备溶液:2000μg/mL,溶剂为甲醇:氯仿(1:1),购自坛墨质检标准物质中心;
15种半挥发性有机物混合标准使用溶液:取1.0mL15种半挥发性有机物混合标准储备溶液于10mL容量瓶中,用丙酮定容到刻度,配制成200μg/mL的15种半挥发性有机物混合标准使用溶液;
3种内标及指示物标准储备溶液:2000μg/mL,溶剂为二氯甲烷,购自坛墨质检标准物质中心;
3种内标及指示物标准使用溶液:取1.0mL3种内标及指示物标准储备溶液于10mL容量瓶中,用丙酮定容到刻度,配制成200μg/mL的3种内标及指示物标准使用溶液。
水样过0.45μm玻璃纤维滤膜,取过滤后的1L水样,加入100mg抗坏血酸、350mgEDTA及20mL甲醇,再用1+1盐酸调节pH≤2,再加入10μL浓度为200μg/mL3种内标及指示物标准使用溶液,混匀,其内标物在水中的浓度为2.0μg/L,待净化。
Empore™HLB-SD膜式固相萃取滤器(25mm,货号:98-0706-0110-9EA)用5mL二氯甲烷、5mL乙酸乙酯、10mL甲醇、10mL水依次进行活化,以15mL/min上样,上样结束后用氮气吹干固相萃取滤器2min,以去除水分。再用5mL乙酸乙酯、5mL乙酸乙酯、5mL二氯甲烷、5mL二氯甲烷缓慢浸泡洗脱固相萃取滤器,收集全部洗脱液,过5g/6mL的无水硫酸钠小柱除水,流出液用MultiVap-10多通道平行浓缩仪定容浓缩至1mL,混匀后待测。
色谱柱:Agilent DB-5ms毛细管柱:30m*250 mm*0.25μm;
进样量:1μL;
进样口温度:250℃;
柱温程序:初始温度50℃,保持4min,以10℃/min升至280℃,保持8min;
柱流量:1.0mL/min;
质谱条件:溶剂延迟时间:9min;
离子源温度:230℃;传输线温度:250℃;
扫描模式:选择离子扫描(SIM)。
实验结果
图2 样品色谱图
结论
本次实验展示了使用Empore™HLB-SD固相萃取滤器(25mm,货号:98-0706-0110-9EA)对饮用水中半挥发性有机物进行净化,通过GC-MS进行测定,其加标回收率在70.6%~122.1%之间,RSD在1.7%~10.9%之间,满足标准的要求,因其使用较少的萃取填料即可完成有效萃取,可以有效减少填料里的含水量,从而减少洗脱液因疏水性问题造成的回收率偏低的问题。同时该方法具有操作简单、省时、省力、重现性好等优点,可有效提高实验效率,降低成本。
参考文献
《GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》
EPA525.3 DETERMINATION OF SEMIVOLATILE ORGANIC CHEMICALS IN DRINKING WATER BY SOLID PHASE EXTRACTION AND CAPILLARY COLUMN GAS CHROMATOGRAPHY/ MASS SPECTROMETRY(GC/MS)
关于莱伯泰科
北京莱伯泰科仪器股份有限公司(股票代码:688056.SH)成立于2002年,是一家专业从事实验分析仪器的研发、生产和销售的科技型公司。公司自成立之初便专注于科学仪器设备的研发,立志为环境检测、食品安全、医疗卫生、疾病控制、材料研究、生命科学等众多基础科学及行业应用提供实用可靠的实验室设备和整体解决方案。
公司发展至今已拥有各类专利及软件著作权100余项,顺利通过“高新技术企业”和“北京市企业技术中心”认定,属于国家级专精特新小巨人企业,连续多年被业内媒体评为中国仪器仪表行业“最具影响力企业”,并于2022年入选“2022北京制造业企业100强”和“2022北京高精尖企业100强”,是全球范围内能将多种类和多功能的样品前处理技术与全自动实验分析检测平台组合成全自动实验分析仪器系统的主要实验分析仪器供应商之一。
公司拥有LabTech、CDS、Empore等行业知名品牌,在中国和美国设有研发和生产基地,并在中国内地主要城市、中国香港、美国马萨诸塞州和宾夕法尼亚州等地设有产品营销和服务中心。公司产品服务涵盖实验室分析仪器、样品前处理仪器、实验室设备、医疗设备、实验室耗材和实验室工程建设等,可为全球多种类型用户提供从实验室建设到样品分析的一站式解决方案。目前,公司产品已销往全球90多个国家,累计服务客户3万余家。
如需了解莱伯泰科的更多详情,请访问http://www.labtechgroup.com/。
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