2023-10-31 21:42:50, 沃特世 沃特世科技(上海)有限公司
聚酰胺材料是我们日常生活中不可或缺的一部分,尼龙6,6是一种商品聚酰胺,因其六碳单体原料己二酸和六甲基二胺而得名,由于聚酰胺的耐化学性,将聚合物溶解在有机溶剂中进行GPC分析是具有挑战性的。许多制造商使用高温GPC(>100℃)来测定,分析通常使用间甲酚或N -甲基吡咯烷酮作为流动相,分析时间长且运行成本高。如果我们使用超高效聚合物色谱ACQUITY APC,则可成为常温分析尼龙的替代方法,且能够实现提高效率、缩短分析时间以及降低溶剂使用和处理成本。下面小编就带大家来看一下具体的应用实例。
图1. 超高效聚合物色谱ACQUITY APC系统。
超高效聚合物色谱ACQUITY APC优势:
可溶于HFIP的聚合物的高温凝胶渗透色谱(GPC)的替代方法;
分析时间大大缩短,每个样品仅为15 min(传统GPC需45 min)
降低有害废弃物和有机溶剂的消耗;
APC等温溶剂管理(ISM)系统,2013年推出以来一直成功应用于HFIP。
利用包含0.1%三氟乙酸钠(NaTFA)添加剂的HFIP流动相对各种聚酰胺进行体积排阻分离。用HFIP过夜溶解样品,浓度为1 mg/mL,然后转移到进样小瓶中。
结果与讨论
优化方法,每次分析时长为15 min,基于聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)校准标准品制作相对校准曲线。
图2. PMMA校准标准品的叠加色谱图。
图3. Empower计算出的PMMA校准曲线,使用5阶曲线获得了理想的R2值0.998453。
图4. 四个未知聚酰胺样品的Empower 3叠加色谱图,峰分子量范围128K~288K。
(左右滑动查看)
结 论
所述实验的结果证明,APC能够分析溶于HFIP中的聚酰胺,PMMA校准曲线的R2值为0.9985。
该分析方法提供结果的速度是传统GPC方法的2倍,每次进样的分析时间仅为15 min。运行时间的缩短使每次进样所用的HFIP溶剂不到7 mL,而传统GPC在每次进样时需要使用超过22 mL的溶剂。
总而言之,本文所述的方法有可能提高实验室样品通量,提供更具可持续性、成本效益高的分离选择,可用作高温GPC的替代方法。
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