真假“蛋白质”?华谱科仪三聚氰胺检测方案为乳品安全保驾护航

2023-10-21 11:34:42 华谱科仪(北京)科技有限公司


三聚氰胺是一种化工原料,常用于生产三聚氰胺甲醛树脂,但其对人体健康有很强的危害性,长期摄入会加重肝脏、肾脏等器官的代谢负担,还有引发免疫系统疾病的风险。然而由于其含氮量高,部分无良企业将其作为添加剂加入到奶粉等食品中来充当伪“蛋白质”,因此三聚氰胺的含量检测在食品安全领域尤为重要。

本方法参考《GB/T 22388—2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》,采用SelectPrep MCX固相萃取柱净化样品提取液,使用华谱S6000高效液相色谱仪搭配Alphasil VC-C18色谱柱进行三聚氰胺检测。

01

分析条件

仪器:华谱S6000高效液相色谱仪
色谱柱:Alphasil VC-C18, 4.6 × 250 mm, 5 μm,100 Å
流动相:10 mM庚烷磺酸钠-柠檬酸离子对缓冲液-乙腈(93:7)
流速:1.0 mL/min
柱温:40 ℃
检测器:紫外检测器
检测波长:240 nm
进样量:20.0 μL


图1. 华谱S6000系统+华谱S6000侧面效果图


02

实验结果

实际样品

使用本方法对某奶粉样品进行检测,结果如图2所示,三聚氰胺处无干扰,表明本方法可以用于三聚氰胺的检测。

图2. 实验结果色谱图

重复性

进50 μg/mL 三聚氰胺标准品溶液,连续进样6 针考察方法重复性,结果如图3 所示,保留时间的RSD为0.05%,峰面积的RSD为0.25%,方法重复性良好。

图3. 三聚氰胺重复性结果

线性和定量限

对方法进行线性和定量限的考察,具体结果见表1。三聚氰胺在浓度范围0.8 ~ 80 μg/mL内相关系数R2为0.9999。以色谱峰峰高信噪比S/N≥10为方法定量限,本方法定量限优于国标方法定量限。

表1. 线性和定量限结果

加标回收率

通过加标回收实验来验证方法准确度,加标回收率结果如图4所示。结果表明方法回收率良好。

图4. 加标回收率结果


03

结论

本方案使用SelectPrep MCX 固相萃取柱净化样品,并使用华谱S6000 仪器搭配Alphasil VC-C18色谱柱进行分离,可实现原料乳与乳制品中三聚氰胺的检测,方法重复性良好,灵敏度高,满足国标要求。

04

色谱柱信息



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