【腊肉检测】更新国标方法，助推亚硝胺检测！

样品提取

称取5g腊肉于50mL离心管中，加入5mL水，振荡混匀，向其加入10mL乙腈，涡旋振荡2min，置于-20℃冰箱冷冻20min，加入玻璃均质子1粒以及4g硫酸镁和1g氯化钠（P/N:CSQ0032），手动振摇1min，置于冷冻离心机中，转速9000r/min，10℃离心5min，上清液待净化。

样品净化

向亚硝胺HLB净化管里加入5mL水涡旋振荡，之后立即加入5 mL上清液涡旋振荡1 min，置于冷冻离心机中，9000 r/min，10℃离心5 min。

除水

将净化后的上清液取出4 mL加入到已装有填料的亚硝胺除水管里，涡旋振荡2 min，置于冷冻离心机中，9000 r/min，10℃离心5 min。取上层有机相过0.22 µm Nylon滤膜后，上机测定。

色谱柱：DB-WAX，60 m × 0.25 mm × 0.25 µm；

进样口温度：220℃；

柱温程序：初始温度40℃，以10℃/min升至80℃，以1℃/min升至100℃，再以20℃/min升至240℃，保持2 min；

进样体积：5 µL；

进样方式：不分流进样；

载气：氦气；

电离方式：电子轰击电离源（EI）；

电离能量：70 eV；

传输线温度：250℃；

离子源温度：250℃；

四极杆温度：150℃；

监测方式：多反应监测模式（MRM）；

溶剂延迟：11 min；

质谱参数

由表3可知，采取QuEChERS结合气相色谱串联质谱法检测N-二甲基亚硝胺，加标回收率为80-105%，能够满足标准要求。从基质效应及谱图对比来看，净化效果良好，无杂质干扰，使用外标法进行定量，实验结果满足要求。

腊肉中N-二甲基亚硝胺实验结果（n=3）

相关产品