【热点应用】钠电与锂电正极材料的粒度分析有何不同？

粒度分布是电池原材料的一项重要检测项目，它影响着正极材料的涂层质量，继而影响电池的性能。长期以来锂离子材料作为主要的正极材料，广泛应用于电极生产，例如磷酸铁锂，三元锂电极材料。通常根据材料表面是否改性，上述材料大多使用水作为分散介质进行样品分散，进而准确分析样品的粒度和粒径分布。

随着技术的发展，越来越多的厂家开始研究钠离子材料作为正极材料，并对该新材料也提出了粒度测试的要求，原锂电正极材料的分析方法是否可以复制呢？我们带着这样的疑问对钠电正极材料展开测试。

待测试的钠离子电池正极材料样品为黑色粉末，流动性较好，与常规三元材料类似。按照过去的分散方法，可以直接用水分散，超声对结果影响很小，稳定性好，单峰且分布较窄。我们先按照锂电材料的分散方法进行测试。

该钠电正极材料加入水中，随着搅拌，可以看到粒径分布从窄峰逐渐变宽，小颗粒迅速增加，遮光度急剧升高，结果稳定性极差，且溶液颜色从黑色变成了红褐色。

Figure 1 钠离子电池正极材料样品在水中的Mastersizer30000粒径测试结果

这些迹象表明，该种钠离子电池正极材料与水很可能发生了反应，将干粉样品、水中变红样品分别在Morphologi4粒形分析仪的显微镜下观察，可以发现明显差别。结果如下：

Figure 2-1 钠离子电池正极材料样品使用干法分散后的颗粒图像（图片来自M4）

Figure 2-2 钠离子电池正极材料样品使用水分散后的颗粒图像（来自M4）

图像法证实了我们的想法：这种钠离子电池正极材料在水中的粒度是不稳定的，要准确测量其颗粒粒度，需要更换分散方法或者分散介质。我们首先选择了乙醇作为分散介质进行实验。

实验选用Hydro SM进样器，取少量具备代表性样品；根据样品团聚情况选择外置超声分散。

在乙醇中，样品为双峰分布，粒径很稳定，即使用超声分散，小颗粒组分稍稍变多，整体与图像观察非常吻合。使用Mastersizer 3000分析粒度分布图如下：

Figure 3 钠离子电池正极材料样品在乙醇中不同超声时间的Mastersizer 3000 粒径测试结果

Figure 4 钠离子电池正极材料样品在乙醇中分散的颗粒图像（来自M4）

之后，实验选择干法分散再次测试。根据样品团聚情况选择文丘里管，测试结果重现性也很不错，随着压力的增加，小颗粒的含量逐渐上升，这表明摩擦力对样品分散力更为有效。为了和湿法进行对比，我们选择与湿法分散最为相近的1bar分散压力。干法分散 Mastersizer 3000的检测结果如下：

Figure 5 钠离子电池正极材料样品用干法在不同压力下Mastersizer3000粒径测试结果以及与乙醇中测试对比