合成产物增量230%？！当科研人拿出光环加成的“秘密武器”

近日，Vapourtec携旗下流动合成仪等产品方案正于武汉国际光化学技术与产业大会进行交流，并将于10月15日亮相上海第23届有机合成国际会议。两场会议主题都强调了光化学反应的全球应用。

你知道，为什么国家和越来越多的药企都在重视光化学反应应用？

光诱导有机合成反应在有机合成化学领域，特别在一些非常见结构的合成中占有特殊的地位，大大缩短传统合成化学步骤，且经济实用。

本文将以最重要和常见的光化学反应之一：[2+2]光环加成反应为例，为您进一步解释光化学反应在药物研发和产物合成的优越性。

实验案例：乙烯光环加成顺丁二酐

考虑到在批处理光化学反应器中与这种化学反应相关的实际困难，其中之一是保持足够高的乙烯浓度，以及能够在压力下工作和非常有限的批量吞吐量的光化学反应器的稀缺性，我们使用Vapourtec UV-150光化学流动反应器以避免一些常见光化学反应陷阱。

Vapourtec UV-150反应器

实验过程中所使用的英国Vapourtec的UV-150反应器配合大功率LED配合使用，可在连续流动的环境中提高光催化的潜力。

实验设置

充分利用V-3泵的多功能性：

●   A泵提供顺丁二酐溶液；

●   B泵将乙烯气体输送至反应器；

●   C泵被设置为主动背压调节器；

试剂和乙烯被混合在一个T形管中，并如图3所示传送到Vapourtec UV-150光化学流动反应器中。

通过使用一个充满了颗粒干冰的Vapourtec冷却模块，实现了-15℃的冷却。在这种情况下，使用了干燥的压缩空气作为冷却气体。

实验期间系统压力一直保持在6bar。产物通过收集阀进行收集，并在分析前在真空中干燥。转化率和产率是通过1H-NMR分析计算的，通过马来酸酐的强度与产物相关联。

结果与讨论

因为这个反应的量子产率小于1，预期在扩大规模的反应中，通过增加底物浓度以及以相同的倍数增加光通量，获得相同的产量。

为了测试这个假设，我们使用相同浓度的马来酸酐溶液（0.5 M），以两种不同的流速进行通入，分别为0.250和0.500 ml/min，从而每分钟有效地增加了底物的摩尔数。图4总结了反应条件，并显示了在使用Gen 2 LED和高功率LED时的转化率和产量。

使用高功率LED，产量按预期增加了，转化率也提高到了98.5%，几乎完全转化。为了充分评估高功率LED的性能，需要进一步优化条件。将反应条件推至高功率LED的光子不足状态，以便了解系统的局限性。因此，在相同条件下使用1 M的马来酸酐溶液。

图5总结了反应条件以及结果，在使用高功率LED时，实现了2.8 g/h的产量。

结论

Vapourtec流动合成仪

Vapourtec

英国Vapourtec是德祥集团旗下代理品牌之一。Vapourtec成立于 2003年，已有20年生产经验。Vapourtec 作为专业生产流动化学系统的厂家，一直致力生产实验室级别的流动化学系统的研发生产。Vapourtec设计和生产流动化学合成系统持续领先于市场，提供了新的连续化学合成能力，并且始终保持着技术兼容性，从而使得即使最早期的用户仍可利用最新技术发展提供的优势。

目前已经Vapourtec流动合成仪证明有效的反应包括：硝化、氧化、还原、偶合、重排、酰胺化、溴化、加氢等。广泛适用于医药，农药，染料，香料，有机光电材料，有机磁性材料，纳米材料，表面活性剂等精细化工中间体和其它特种助剂。

德祥科技

德祥集团成立于1992年，总部位于香港特别行政区。作为卓越的科学仪器供应商和服务商,德祥服务于大中华区和亚太地区，每年都为数以千计的客户提供全套解决方案。

公司业务包含仪器代理，维修售后，实验室咨询与规划，CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。作为深耕科学仪器行业的供应商与服务商，德祥现已服务于政府、高校、科研、制药、检测、食品、医疗、工业、环保、石化以及商业实验室等众多领域。公司目前在亚太地区设有13个办事处和销售网点，3个维修中心和1个样机实验室。

2009至2021年间，德祥先后荣获了“最具影响力经销商”、“年度最佳代理商“、”年度最高销售奖“等奖项。我们始终秉承诚信经营的理念，致力于成为优秀的科学仪器供应商，为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信，每一天都在使这个世界变得更美好！

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