饮用水新国标已实施，这项检测你学会了吗？

（图片来源：包图网）

由于生活饮用水需要加氯消毒，继而会产生一些消毒副产物，主要成分是三氯甲烷、四氯化碳、氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴等。自来水中有这些残留的氯以及消毒副产物，对我们的生活健康会产生危害。例如：会作用于中枢神经系统，具有麻醉作用，对心、肝、肾有损害，对皮肤粘膜有刺激症状等。

今天我们就来试试，采用新国标中的检测方法，对具有代表性的消毒副产物“三氯甲烷”进行检测。一起来看下在这个实验中，有哪些注意事项、实验技巧，使用什么种类的耗材和仪器，会更好用！

水样置于密封的顶空瓶中，在一定温度下经一定时间的平衡，水中三氯甲烷、四氯化碳逸至上部空间，并在气液两相中达到动态平衡，此时三氯甲烷、四氯化碳在气相中的浓度与其在液相中的浓度成正比。通过对气相中三氯甲烷、四氯化碳浓度的测定，可计算出水样中三氯甲烷、四氯化碳的浓度。

载气：高纯氮[φ(N₂)>99.999%]。

纯水：色谱检验无待测组分。

抗坏血酸(C₆H₈O₆)。

甲醇(CH₃OH)：优级纯，色谱检验无待测组分。

三氯甲烷(CHCL₃)和四氯化碳(CCL₄)标准物质：纯度均99.9%，也可为色谱纯，或使用有证标准物质。

气相色谱仪：配有ECD电子捕获检测器。

色谱柱：HP-5（30m×032mm，0.25μm）高弹石英毛细管色谱柱，或其他等效色谱柱。（对应月旭WM-5的同规格气相柱，货号03902-32001）

恒温水浴箱：控温精度士2℃；

顶空瓶容积150mL，带有100mL刻度线，配有聚四氟乙烯硅橡胶垫和塑料螺旋帽密封)，使用前在120℃烘烤2h；

微量注射器：50μL。

汽化室温度：200℃；

柱温：60°C；

检测器温度：200℃；

载气流量：2mL/min；

分流比：10：1；

尾吹气流量：60mL/min。

说到顶空进样顺便为大家推荐一款HT2800T三合一气相色谱自动进样器，集液体进样、顶空进样、固相微萃取进样于一体。它不仅体积小巧，可以轻松实现双塔进样，快速切换不同进样模式，快速拆装，还具有顶空瓶泄漏检测以及创新的RFID SyringeID技术，能够识别注射器，防止安装注射器时发生错误。

HT2800T可兼容市面上大多数的气相色谱仪，例如：

HT2800T仪器操作界面，可在兼容品牌列表中选择您的仪器型号

三氯甲烷和四氯化碳在所用的重蒸馏水中均有溶解，且易挥发，有可能使得曲线线性差；标准系列配制完成后就需要快速钳封在顶空瓶中，避免挥发；避免在使用色谱仪的实验室内打开高浓度的标样。

在使用ECD测定水中三氯甲烷和四氯化碳时，最常见的问题之一是由于仪器参数设置问题导致氧峰在ECD检测器上出峰过大、拖尾，导致无法看到三氯甲烷和四氯化碳，见下图：

顶空进样过程中，由于顶空瓶内样品溶液上部有空气，鉴于顶空进样的机制和原理，在进样过程中会有部分空气随样品一并进入气相色谱仪器，空气中的氧气会在ECD检测器上出峰。该问题的常规解决方法是在保证三氯甲烷和四氯化碳灵敏度的前提下，增大进样口的分流流量，可以得到较好的分离图谱。

作者：赵桂芝

排版：王茵子

审核：夏微微