解决方案|无水乙醇中挥发性有机物的检测

乙醇（分子式：C₂H₆O），俗称酒精。常温下为无色透明液体，有特殊香味。乙醇广泛应用于我们生产生活中，可作为工业原料、消毒用品、饮料制品及药用原料。药用乙醇一般用于药品制剂生产过程中作为辅料使用，其纯度根据生产药物不同所需的质量标准也不同。乙醇在生产过程中由于高温化学反应产生的有机副产物包括醇类、醚类和醛类等，为了保证药用乙醇的质量，必须对药用乙醇进行挥发性杂质的检测。

乙醇中挥发性杂质的检测主要采用气相色谱法或气相色谱-质谱联用法。目前检测乙醇中挥发性杂质主要以《中国药典》2020版检验方法为主，系统适用性要求，乙醛峰与甲醇峰之间的分离度应当满足要求，即按照气相色谱法测定法（通则0521），待测物质色谱峰与相邻色谱峰之间的分离度应不小于1.5。本文根据《中国药典》2020版标准，利用东西分析GC-4100气相色谱仪建立测定乙醇中挥发性杂质含量的方法，该方法中乙醛和甲醇分离度R>2，完全符合药典中分离度大于1.5的要求，可供相关人员参考。

GC-4100 气相色谱仪

仪器设备

GC-4100气相色谱仪（FID检测器）；

分析天平；

微量注射器；

环己烷。

按照《中国药典》2020版二部（第一部分）乙醇项下进行供试品溶液（a）、供试品溶液（b）、对照溶液（a）、对照溶液（b）、对照溶液（c）、对照溶液（d）的配制。待仪器稳定后，依次取1μL进样，分析。

供试品溶液（a）谱图

供试品溶液（b）谱图

对照溶液（a）谱图：

对照溶液（b）谱图：

对照溶液（c）谱图：

对照溶液（d）谱图：

对照溶液（e）谱图：（东西分析HPLC级环己烷）

对照溶液（e）谱图：（客户提供的环己烷）

（1）对照溶液（b）所得结果乙醛峰与甲醇峰的分离度为R1,2=2.167，满足要求。

（2）供试品溶液（a）甲醇峰面积3566＜22417对照溶液（a）甲醇峰面积的0.5倍，满足要求。

（3）乙醛和乙缩醛的总量为0.0036366％＞0.001％，不满足要求。

（4）供试品溶液（a）中无苯峰，含量为0＜0.0002％，满足要求。

（5）供试品溶液（a）中无环己烷峰，含量为0＜0.388％，满足要求。

（6）供试品溶液（b）色谱中其他各杂质峰面积的总和为70294＜4-甲基-2-戊醇的峰面积131558满足要求。