特色方案|UHPLC法分析带保护基团的亚磷酰胺单体

2023-09-02 11:04:09, 市场部 岛津(上海)实验器材有限公司


特色方案

UHPLC法分析带保护基团

的亚磷酰胺单体

Shim-pack Scepter HD-C18

摘要

本文建立了带保护基团的亚磷酰胺单体N-苯甲酰基-5''-O-(4,4-二甲氧基三苯甲基)-2''-O-甲基腺苷-3''-(2-氰基乙基-N,N-二异丙基)的UHPLC测定方法。采用色谱柱Shim-pack Scepter HD-C18分析此亚磷酰胺单体,结果显示,此亚磷酰胺单体的两个手性同分异构体色谱峰峰型良好,且2个化合物分离度大于1.5,满足分析要求。此方法可为带保护基的亚磷酰胺单体检测提供参考。

1. 实验部分

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40BX3 高效液相色谱仪;

色谱柱:ShimNex UP C18

(1.8μm,2.1×100mm;

P/N:380-01231-02);

Shim-packScepterHD-C18

(1.9μm,2.1×100mm;

P/N:227-31026-05);

纯水机:PR-FP-0120α-MT1

(+ 60L水箱+取水器)

SHIMSENDisc HPTFE针式过滤器

(P/N:380-00341);

LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial

(P/N:227-34001-01);

SHIMSEN Pipet移液枪:

SHIMSEN Pipet PMII-10

(P/N:380-00751-02);

SHIMSEN Pipet PMII-100

(P/N:380-00751-04);

SHIMSEN Pipet PMII-1000

(P/N:380-00751-06)。


2. 分析条件及实验结果

2.1

分析条件

色谱柱:

Shim-pack Scepter HD-C18

(1.9μm,2.1×100mm;

P/N:227-31026-05)

柱温:20℃

检测波长:235nm

流速:0.3mL/min

进样量:1µL

流动相:

A:10mM乙酸铵(用氨水调节pH为9.0):乙腈=50:50

B:10mM乙酸铵(用氨水调节pH为9.0):乙腈=5:95

A:B=70:30

2.2

实验结果

按照上述色谱条件进行采集,对照品溶液如下:



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