水质 16 种多环芳烃测定的解决方案

水资源是人类生活必不可少的的重要资源，与地球上每个生物的生存和发展都息息相关。近年来，随着工业的发展以及人类生活需求量加大，地球上水资源的质量在不断下降，必然会进一步导致环境的恶化。

多环芳烃 (PAH) 是有机物在高温和热解条件下不完全燃烧所形成的环境污染物。在空气、水、土壤和食品中都存在多环芳烃。

由于某些PAH 可致癌、致突变，对水生生物有一定的毒性，全球大多数国家都对其进行系统的监测。美国和欧盟的一些指南文件或报告中包含了推荐的分析方法。

一、仪器及耗材

1.1 仪器

QuickTrace S4 全自动正压固相萃取仪

VortexVap A8 全自动氮吹浓缩仪

C18 固相萃取柱（ASHMAR C18，1000mg/6 ml）

高效液相色谱仪

液相色谱柱(Shim-pack VP-ODS-250mm*4.6mm 5μm) 反相色谱柱或其他性能相近的色谱柱

二、实验步骤

2.1 标准曲线的配制

采用乙腈溶剂配制浓度为0.5μg/ml，1.0μg/ml，2.0μg/ml，5.0μg/ml，10.0μg/ml的多环芳烃标准溶液。

2.2 样品溶液的制备

2.2.1 全自动正压固相萃取仪条件

2.2.2 样品制备

样品富集：取100ml 纯水(可根据样品情况进行增减)。加入5 ml 异丙醇和0.5g

氯化钠，混合均匀。

活化：固相萃取小柱分别用二氯甲烷，甲醇，超纯水各 10 ml，20ml，40ml 以 5mL/min 速度活化。

上样：以5 ml/min 速度上样 100 mL 样品。

淋洗：10ml 水以 5ml/min 速度淋洗柱子。

吹干：调节氮气压力为2 psi，时间为 10min 吹干小柱中的水分。

洗脱：用5ml 二氯甲烷浸泡C18 柱，停留5min，再使用10ml 二氯甲烷以1ml/min 速度洗脱，并使用无水硫酸钠吸附残留水分。

氮吹浓缩：采用VortexVap A8 全自动氮吹浓缩仪，于35℃，3 psi 的条件下缓慢氮吹浓缩至低于0.5ml，加入乙腈3ml，再浓缩至0.5ml，最后使用乙腈准确定容到 1 ml，待分析。

三、实验结果

图 . 16 种多环芳烃的色谱图（1μg/ml） 

为了验证该方法的回收率，本实验向地表水（100 ml）中加入上述 16 种多环芳烃的 标准品（10 μL，100 μg/ml）进行加标回收验证（n=3）。水样加标回收率，测试结果如下表。16 种 PAHs 的加标回收率为 71.9~111.2%，相对标准偏差0.6~6.3%

表.加标样品回收率

注：HJ-478-2009 回收率要求 60%~120%

四、总结

ASHMAR采用 QuickTrace S4 系列全自动正压固相萃取仪与VortexVap A8 全自动氮吹浓缩仪相结合，为分析大体积水样中的16 种PAH提供了完美而快速的解决方案。实现了水样中多环芳烃检测的前处理流程的自动化，该方案减少了实验人员与有机试剂的接触时间，充分提高了实验效率。

QuickTrace S4 自动萃取运行，可精准控制液体流速以及体积，VortexVap A8 更进一步精准控制氮气压力以及液体温度，仪器自带蜂鸣提醒，减少了人为操作的所导致的误差。

全自动正压固相萃取仪 Quick Trace S4

QuickTrace S4全自动正压固相萃取仪，采用固相萃取技术，利用固体吸附剂有选择性将样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰物分离。它主要的功能是对样品进行富集和净化。仪器运行过程，全自动化无人值守、机械式重复运行模式流、流量精确控制。结构紧密，可以完全放置于通风柜内，避免运行过程中产生的溶剂蒸汽散发到工作环境中，危害实验人员的身体健康。

以用户为导向的设计特点

● 透明窗口创造性实现了样品萃取过程的可视性

● 大尺寸屏幕、照明系统方便用户查看以及操作

● 主机配屏幕操控、PC有线操控、PC无线操控等多种方式操作

● 具有即插式进气口、即插式排废口等特点

灵活的配置

● 多种通道满足不同应用

● 多种试管架和样品管配置

● 0.6ml-20L上样体积配置

● 适配VortexVap/FSE/VacuuoVap等仪器

全自动氮吹浓缩仪 VortexVap V8