2023-08-23 13:18:18 北京精微高博仪器有限公司
物理吸附100问(第八章)
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什么是毛细凝聚现象?
在测定等温吸附曲线时发现,当压力升到0.4以上时,吸附质被吸入孔中,并在孔中凝聚为液体,这种现象称为毛细凝聚现象,产生毛细凝聚的压力与孔径有关,当毛细孔直径越小时,可在较低的氮气分压下,形成凝聚液,毛细凝聚现象被用于介孔的测定。
氮吸附法是怎样测出孔径分布的?
用氮吸附法测定孔径分布是一种比较成熟而广泛采用的方法,它是氮吸附法测定BET比表面的一种延伸,即利用氮气的等温吸附特性:在液氮温度下氮气在固体表面的吸附量随氮气相对压力(P/P0)而变的特性,当P/P0在0.05 - 0.35范围内时符合BET方程,这是测定BET比表面积的依据;当P/P0 不断增大时,会产生毛细凝聚现象,利用这一吸附特性可以测定孔径分布。产生毛细凝聚的压力与孔尺寸相关(凯尔文方程),当毛细孔直径小时,可在较低的氮气分压下形成凝聚液,随着孔尺寸增加,需在高一些的氮气压力下才能形成凝聚液。显而易见,由于毛细凝聚现象的发生,氮气被吸附进入孔中并成液态,因而使氮气吸附量明显增加,当固体表面全部孔中都被液态吸附质充满时,吸附量达到最大,相对压力P/P0接近于1。相反的过程是一样的,当固体样品的吸附量达到最大(饱和)之后,降低其表面氮气相对压力时,首先大孔中的凝聚液被脱附出来,随着压力的逐渐降低,由大到小的孔中的凝聚液逐渐被脱附出来。因此,通过测定不同压力下吸附或脱附量,就可以逐级计算出孔径分布、总孔体积和平均孔。
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产生毛细凝聚所需的压力和孔尺寸有何关系?
生产毛细凝聚所需的压力和孔尺寸的关系由Kilven方程给出:
rk=-0.414/lg(p/p0)
什么是最可几孔径?
在孔径微分分布曲线上,一般存在一个峰值,这个峰值对应的孔径称为最可几孔径。它的物理含义是孔容积随孔径的变化率最大的孔径,可以认为,最可几孔径代表了被测材料中最发达的孔径范围,应该看成是多孔粉体材料的一个重要的特征参数。
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dV/dD-D和dV/d㏒D-D两种微分分布的表示方法有何不同?
孔径的微分分布曲线的一般表达方式是用dV/dD对D作图,表示孔容随孔径变化率的规律,由于孔径的范围很宽,从零点几纳米到几百纳米,因此横坐标采用对数坐标,有意把纳米范围孔的变化放大,表示的更清晰。从介孔和大孔孔径分析的Kilven方程看,压力与孔径的对应关系,在50纳米以上时,压力变化非常小,例如,P/Po=0.98时,对应孔径约为50nm,当P/Po=0.99时,对应孔径约为100nm,P/Po=0.995是,对应孔径约为400nm,这时每两个测试点之间的孔径间隔(dD)非常大,得到的孔容随孔径的变化率很小,因此,在dV/dD-D曲线上,对于大孔材料的最可几孔径范围不能更清晰的反映出来,为了解决这个问题,提出了dV/dlgD-D的表示方法,这种方法把大孔范围的孔容孔径变化率加大,因为dV/dlgD=D·loge·dV/dD≈2.3D·(dV/dD),因此当孔径分布在较大的孔径范围时,例如大于10nm时,在dV/dlgD-D的图上,其最可几孔径能够更清晰的表示出来。
精微高博(JWGB)成立于2004年,推出中国第一台静态容量法氮吸附仪JW-RB,被誉为“中国氮吸附仪的开拓者”。19年来已发展为集研发、制造、销售、服务于一体的国家级高新技术企业,专业从事于静态比表面积及孔径分析仪、动态比表面积测定仪、蒸汽吸附仪、化学吸附仪、竞争吸附仪、微反装置、真密度仪等材料表征设备的研究。是中国材料表征仪器的领先制造商,产品销售全球十几个国家和地区,致力于向全球客户提供高质量、高易用性、高性价比的产品和服务解决方案。
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