2023-07-31 19:25:52, 天美色谱 天美仪拓实验室设备(上海)有限公司
前言
山银花为忍冬科植物灰毡毛忍冬、红腺忍冬、华南忍冬或黄褐毛忍冬的干燥花蕾或带初开的花。主要功效为清热解毒,疏散风热。用于痈肿疔疮,喉痹、丹毒,热毒血痢,风热感冒,温热发病。在2020版药典中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙是作为山银花质量控制的指标成分,而二者紫外吸收很弱,采用紫外检测器测试时基线噪声大、重现性不好,所以通用性检测器ELSD检测器成为检测的首选。
实验条件
仪器
采用包含以下模块的赛里安LC6000高效液相色谱仪系统:
▪ 集成六通道真空脱气的SCION LC6100四元泵
▪ SCION LC 6210高精度、低残留自动进样器
▪ SCION LC 6310柱温箱
▪ SCION LC 6455蒸发光检测器
液相色谱条件
系统适用性测试
使用上述的仪器条件,进样量10uL,分析灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙。所得到的谱图如图1(所示,结合表1,可以看出峰型良好,完全满足相关国家标准要求。
▲ 图1 灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙对照品的检测谱图
重复性测试
分别在同一时间连续进样6次,考察ELSD对灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的重复性结果,结果如表2、表3所示,保留时间、峰高、峰面积RSD值均小于1%,完全满足标准要求。
结论
使用SCION LC6000-ELSD对山银花中的灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙进行了测定,得到了良好的重现性,理论塔板数满足药典要求,为山银花的品质分析提供了解决方法。
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