2023-07-20 12:21:51, 美诚 北京安合美诚科学仪器有限公司
【前言】
肥料是指能供给作物生长发育所需养分,改善土壤性状,提高作物产量和品质的物质。是农业生产中的一种重要生产物资。一般分为有机肥料、无机肥料、生物性肥料。也可按来源分为农家肥料和化学肥料。按所含养料的多少分为完全肥料和不完全肥料;按供肥的特点,分为直接肥料和间接肥料;按所含成分,分为氮素肥料、钾素肥料、微量元素肥料和稀土元素肥料。
肥料中除了主要养分氮、磷、钾外,还包括钙、镁、硫、铜、铁、锰、锌、硼的作物生长所需的微量养分,此外还会有污染土壤环境、对农作物生长和人畜造成直接危害的有毒有害物质,这些物质包括缩二脲、重金属元素及其化合物。肥料中的重金属元素主要是指砷、铅、镉、铬、镍、汞等,其主要来源为工业硫酸、磷矿石和各类有机质,如:污泥、生活垃圾等。
【标准】
本文根据国家标准《GB/T39229-2020 肥料和土壤调理剂 砷 镉 铬 铅 汞含量的测定》、《GB/T23349-2020肥料中砷 镉 铬 铅 汞含量的测定》和农业标准《NY/T 1978-2022 肥料 汞、砷、镉、铅、铬、镍含量 的测定》,对肥料中金属元素测定的样品前处理方法:微波消解法和湿法消解进行探讨,结合美诚微波消解仪和石墨消解器的性能特点,总结出适合的实验条件。
【实验方法】
1. 样品制备:
称取待测样品100g,将其迅速研磨直至通过0.5mm孔径试验筛,混匀,置于洁净干燥的带盖瓶中。
2. 微波消解法:
实验设备:
MD6T型 微波消解仪
实验步骤:
准确称取待测样品0.5g(精确至0.0001g),将样品送至微波消解内罐底部,避免试样粘在容器壁上。将消解内罐置于通风厨中,加入10ml硝酸溶液,静置在室温下预消解,直至剧烈气泡消退,加内罐盖置于消解外罐中,旋紧外罐盖放入微波消解仪中,按照以下程序设定进行消解实验。
程序设定:HNO310ml
待消解完成,冷却后开罐,转移消解液至100ml容量瓶中,并多次洗涤消解罐和内罐盖,合并洗液至容量瓶中,用超纯水定容至刻度,混匀,干过滤,弃去最初几毫升滤液,待测,同时做空白实验。
3. 湿法消解法:
实验设备:
DR-40 石墨消解器
实验步骤:
准确称取1.0g待测样品(精确至0.0001g),置于100ml烧杯中,加入15ml王水(按照盐酸与硝酸体积比为3:1混合,静置30分钟后使用),加盖表面皿,置于温度150℃-200℃可调石墨消解器上微沸30min后,移开表面皿,继续加热,蒸至近干,取下冷却,用少量纯水冲洗表面皿及烧杯内壁,过滤,滤液直接收集至50ml容量瓶中,滤干后用少量水多次冲洗,合并于滤液中,用超纯水定容至刻度,混匀待测。同时做空白实验。
注:有机物含量较高的样品加入王水后静置过夜后再加热消解。
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北京安合(盈安)美诚科学仪器有限公司致力于样品前处理,是国内主要实验室常用设备生产厂商。主要产品有陶瓷纤维马弗炉、微波消解/萃取/合成仪,石墨消解器、冷却水循环器、超纯水器、氩气净化器等实验室常用设备。美诚所追求的目标是为我们的客户提供高品质的适用产品以及专业级的技术支持与服务。
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