解决方案 | 水质硫化物的测定

2023-07-04 11:59:41, METASH 上海元析仪器有限公司






为防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中硫化物的测定方法，新修订的《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》（HJ 1226—2021）正式实施。


与GB/T 16489—1996相比，主要差异如下：——修订了适用范围；——修订了方法检出限；——删除沉淀分离法；——增加了“酸化-蒸馏-吸收”前处理方法；——增加了“质量保证和质量控制”；——增加了“废物处置”。该标准的方法原理为样品中的硫化物经酸化、加热氮吹或蒸馏后，产生的硫化氢用氢氧化钠溶液吸收，生成的硫离子在硫酸铁铵酸性溶液中与 N,N-二甲基对苯二胺反应，生成亚甲基蓝，于665nm 波长处测定其吸光度，硫化物含量与吸光度值成正比。


上海元析紧跟标准更新，采用UV-8000双光束紫外可见分光光度计进行了如下实验，并对实验结果进行了相关分析。



实验准备


01

试剂与仪器

  • 盐酸溶液；乙酸；乙酸锌溶液（220 g/L）；

  • N,N-二乙基对苯二胺溶液；

  • 氯化铁溶液（1000 g/L）；

  • 碘标准溶液（0.01250 mol/L）；

  • 硫代硫酸钠标准溶液（0.1 mol/L）；

  • 淀粉溶液（5 g/L）；

  • 硫代硫酸钠标准溶液；

  • 硫化物标准储备溶液；

  • 硫化物标准使用溶液（10μg/ml）；

  • 250 mL碘量瓶；

  • 50 mL具塞比色管；


使用仪器：

元析UV-8000紫外可见分光光度计



实验方法


01

取8支具塞比色管加入约40 mL纯水，再分别加入0.00，0.10，0.20，0.30，0.40，0.60，0.80和1.00 mL的硫化物标准使用溶液，加纯水至刻度，混匀；


02

临用时取氯化铁溶液和N,N-二乙基对苯二胺溶液按1+20混匀，做显色剂；


03

向比色管中各加1 mL的显色剂，立即摇匀，放置20 min


04

在665 nm波长下，以水作参比，测定吸光度，绘制标准曲线


结果与讨论


选择差减法测试模式，依次测试空白页、标准点和样品。


结果与讨论


表1 水质硫化物的标准工作曲线测试数据

标准溶液浓度μg/ml

0.00

0.02

0.04

0.06

0.08

0.12

0.16

0.2

吸光度

0.007

0.068

0.129

0.182

0.235

0.339

0.438

0.558

减去空白的吸光度

0

0.061

0.122

0.175

0.228

0.332

0.431

0.551

图1 水质硫化物的标准工作曲线


配置样品浓度为0.1 μg/ml，测得样品A=0.283 Abs，减去空白带入公式计算为0.0992μg/ml。


误差率=（0.1-.0992）/ 0.1*100%= 0.8%。


在本次实验中，UV-8000紫外可见分光光度计测试水中硫化物所得结果误差率小于1%，结果可靠。







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