2023-05-31 13:21:10 北京海光仪器有限公司
一、前言
饲料新国家标准GB/T 13079-2022《饲料中总砷的测定》将于2023年7月代替标准GB/T 13079-2006《饲料中总砷的测定》正式实施。与老标准相比,新标准在技术上更改了适用范围、检出限,并增加了定量限、动植物油脂类饲料原料的前处理、电感耦合等离子体质谱法参考条件等内容。
为了验证海光仪器在新标准测定饲料中总砷的准确性和稳定性,开展了运用海光仪器参照新标准测定饲料中总砷的实验。
本实验选择自备饲料样品,采用海光仪器的原子荧光光谱仪检测饲料中的总砷,通过测平行样、加标回收的质控方式,考察北京海光仪器的原子荧光光谱仪在按照新饲料标准GB/T 13079-2022测定饲料中总砷时仪器的准确性和稳定性。
二、实验部分
2.1 主要仪器
HGF-S4原子荧光光度计(北京海光仪器有限公司)。
2.2 试剂
硝酸:优级纯;盐酸:优级纯;过氧化氢;硫脲;抗坏血酸;硼氢化钾:优级纯;氢氧化钾:优级纯。
2.3 样品前处理
准确称取自备饲料样品0.2g(精确到0.001g),置于微波消解管中,加入6mL硝酸、4mL过氧化氢,置于通风橱内,轻轻晃动使样品都被试剂润湿,放置2h。盖好内盖,旋紧外盖,置于微波消解仪炉腔中,按表1的升温程序进行微波消解,程序结束后冷却。取出消解管,在通风橱中缓慢拧开外盖,泄压放气。将消解管置于赶酸仪内120℃条件下赶酸至体积约2mL,取下,冷却至室温。用水转移至25mL容量瓶中,加少许水洗涤消解管及管内盖3次,洗液一并入容量瓶中。加入2.5mL10%硫脲-抗坏血酸混合溶液和1.25mL盐酸,用去离子水定容至刻度,摇匀,放置30 min后上机测试。同时做空白实验、加标实验(样品中加标0.25 µg)。
表1微波升温程序
步骤
升温时间/min
目标温度/℃
保持时间/min
15
120
1025
150
1035
180
25
三、结果与分析
3.1 标准曲线
图1 砷的标准曲线
表2 砷标准系列浓度和荧光强度
3.2样品测定结果
表3 两次平行实验测试结果
样品名称
测定结果/mg/kg
实测相对偏差(%)
允许相对偏差(%)
12
平均值
自配中鸡料
0.687
0.634
0.660
4.0
≤15
自配大鸡料
0.852
0.865
0.858
0.8
≤15
猪饲料
0.068
0.073
0.070
3.5
≤20
鸭饲料
0.078
0.071
0.074
4.7
≤20
3.3 样品加标回收测定结果
表4 加标回收两次平行实验结果
样品名称
加标测定结果/mg/kg
实测相对偏差(%)
平均回收率(%)
12
平均值
自配中鸡料
1.817
1.876
1.846
1.6
99.5
自配大鸡料
2.034
2.050
2.042
3.9
99.9
猪饲料
1.330
1.353
1.342
0.9
110
鸭饲料
1.303
1.376
1.340
2.8
109
由表3、表4可以看出,对于低、中、高浓度砷含量的样品,两次平行实验结果的相对偏差最大不超过5%,加标回收实验两次平行实验结果的相对偏差最大不超过4%,精密度良好,回收率在99.5%~110%之间,回收率较好。
四、结论
实验采用氢化物发生-原子荧光法检测的方法测定了饲料样品中的总砷,验证了海光仪器的原子荧光光谱仪按照新饲料标准GB/T 13079-2022测定饲料中总砷的稳定性和准确性。试验结果表明对低、中、高浓度砷含量的饲料样品,平行实验精密度良好、加标回收实验回收率良好,说明了海光仪器的原子荧光光谱仪适用于新饲料标准GB/T 13079-2022饲料中总砷的测定。
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