微波消解ICP-MS法测定减肥茶中铅、镉、砷、铜重金属元素

2023-05-24 13:37:21, 美诚 北京安合美诚科学仪器有限公司


【前言】

近年来,随着人们生活水平的提高,患有高血压、高血脂的病人也逐年增多,而肥胖、高脂血症多因饮食不节,导致的脾虚湿阻所致。减肥茶作为一种保健食品,其减肥、降脂的作用不是通过抑制食欲达到的,而是通过抑制脂肪的吸收和促进脂肪的分解所取得。因此,减肥茶是一种不影响食欲,使用安全的减肥降脂保健药,也正因为如此,减肥茶也越来越被更多的人所熟知并使用。

减肥茶作为一种保健食品,其主要成分是茶叶。茶叶中的重金属,尤其是铅、镉、砷、汞等重金属对人体会产生毒害,国家强制性标准GB2762-2005《食品中污染物限量》对茶叶中铅含量提出了限量要求,为不得超过5mg/kg;农业部强制性标准NY659-2003《茶叶中镉、汞、砷及氟化物限量》要求为,镉含量不得超过1mg/kg,砷含量不得超过2mg/kg。现在,国内测定金属元素的方法多采用化学法分光光度法或原子吸收法,前处理方法有:微波消解法、压力消解法、湿法消解、干灰化法等。考虑到减肥茶的特点,本文使用微波消解法处理样品,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定减肥茶消化液中的多种元素。
【实验步骤】
1. 干燥样品
将减肥茶样品置于80℃恒温干燥箱中,干燥4h,取出后粉碎,过0.425mm筛后,置于干燥器中备用。
2. 消解样品
实验设备:
  • 微波消解仪(微波消解,温压双控)

MD6T型 微波消解仪
  • 石墨消解器(预消解,赶酸,恒温加热)
DR-15型 石墨消解器和石墨消解器助手
  • 实验室超纯水器(提供实验室超纯水和纯水,双路出水)

MW-D20型 实验室超纯水器

实验方法:

准确称取研磨的干燥样品0.50g(精确至0.0001g),置于微波消解罐中,加入硝酸溶液5ml,过氧化氢溶液2ml,静置1h,然后将消解内罐移入消解外罐中,加盖并旋紧罐盖,置于微波消解仪中,按照以下消解程序进行消解。

程序设定:HNO5ml   H2O2 2ml

工步

设定温度

保持时间

min

斜率 

℃/min

1

120

5

8

2

150

5

8

3

190

20

8

待消解实验完成,消解罐冷却后,在通风橱内缓慢开罐,取出微波消解内罐,置于石墨消解器上设定温度140℃赶酸至1mL左右。移出,待消解罐冷却后,将消解液转移至25mL容量瓶中,用少量超纯水多次洗涤消解罐,合并洗涤液于容量瓶中并用超纯水定容至刻度,混匀待测,同时做空白实验。

【ICP配套设备】
MC系列 制冷水循环器
Y-II 氩气净化器
为ICP输入稳定的高纯氩气(纯度为99.9999%)
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