2023-04-23 09:25:38 默克生命科学
无论是制药行业还是食品行业,色谱柱一直在分析检测中扮演着重要的角色。
通常来说,实验室的小伙伴们都是参照药典和法规来进行实验,但是在很多标准里面色谱柱只有一些简单的描述,尤其是当标准没有明确推荐色谱柱品牌型号的时候,如标准里的一句“以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂”就足以让小伙伴们冥思苦想。
色谱终究是一门博大精深的实验学科,谁也不能做到在未做实验的情况下准确的预测出哪一根色谱柱能满足分析要求。这也导致很多小伙伴们患上色谱柱选择困难症,那如何快速找到适合的色谱柱?
234个经典的应用案例上线啦!
莫慌,为了让小伙伴们方便快速找到合适的色谱柱,我们参照药典和法规在实验室通过多次的色谱实验,共开发了234个经典的应用案例。这些应用案例都是默克结合热点、难点筛选而来,案例覆盖了化药、中药、食品三大领域。跟着小编的脚步,看看有哪些经典案例
1
极性化合物
极性化合物如何在色谱柱上得到保留并且获得满意的分离度一直是当今讨论的话题,如根据GB 5413.40-2016 《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中核苷酸的测定》使用的是C18-T 反相色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)或具同等性能的色谱柱,但是该方法需要离子对试剂四丁基硫酸氢铵配制流动相,而离子对试剂会对色谱柱造成不可逆的影响,本案例在不使用离子对试剂的情况下,采用了两性离子亲水色谱柱对奶粉中五种核苷酸进行了高效的分离。(图1、图2)
图1.色谱条件
图2. 色谱图与分析结果
2
中药应用
中药基质复杂、分析难度大,甚至色谱柱在使用过程中容易出现因污染而导致柱寿命短的现象,如果能正确选择色谱柱将大大提高工作效率。根据《中国药典2020版一部成方制剂和单味制剂-乌鸡白凤丸》,乌鸡白凤丸中芍药苷的含量测定就是以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱分析,理论板数按芍药苷峰计应不低于2000。
在这里我们做了一个有趣的实验,分别选用了硅胶颗粒柱和整体柱对乌鸡白凤丸中芍药苷进行了含量的测定,这两支色谱柱都获得了不错的峰形。然而相对于硅胶颗粒柱来说,整体柱不仅在分析时间上得到了极大的缩短而且在柱效上也获得了较大的提高,同时由于整体柱的双孔结构使得它更能耐受“脏”的样品基质,使用寿命更长。(图3、图4、图5、图6)
图3. 硅胶颗粒柱的色谱条件
图4. 硅胶颗粒柱的色谱图与结果
图5. 整体柱的色谱条件
图6. 整体柱的色谱图与结果
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