应用第二代S8 TIGER型X射线荧光光谱仪分析氧化铝中的微量元素含量

1

介绍

氧化铝是铝的稳定氧化物，是一种高硬度的化合物，熔点为2054℃。常应用于生产陶瓷、玻璃、耐火材料以及电解铝。

将铝矾土经过化学处理，除去硅、铁、钛等氧化物可制得纯度较高的氧化铝，Al₂O₃含量一般在99%以上。主要的杂质成分：Na₂O、SiO₂、Fe₂O₃、CaO、K₂O、TiO₂、V₂O₅、ZnO、Ga₂O₃等。氧化铝的物理化学性质很稳定，采用湿法化学方法分析氧化铝中的微量成分时，样品消解麻烦、操作复杂、分析时间较长。

最新的国家分析标准“GB/T 6609.30-2022氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第30部分 微量元素含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法” 规定了波长色散Ｘ射线荧光光谱法测定氧化铝中微量元素含量的方法。

Bruker公司的第二代S8 Tiger型X射线荧光光谱仪是目前世界上最先进的波长色散型X射线荧光光谱仪（WDXRF）：其SampleCare^TM样品保护专利技术可以确保测样的安全性；最高功率可达4.2kW的X射线光管可最大效能地激发样品中的各元素；独有的HighSense^TM技术使得各元素都可获得非常可观的灵敏度，尤其适合微量成分的定量分析。本报告展现了第二代S8 Tiger型  X射线荧光光谱仪在分析氧化铝微量元素方面的卓越性能。

▲图1 第二代S8 Tiger

2

样品制备

本报告采用压片制样方法制样。氧化铝中的主要成分是Al₂O₃，主成分单一，基体效应小，因此采用压片制样方法，既可以缩短制样时间，又可以获得较低的检出限。

▲图2 压片制样

3

测量与校准

校准曲线的建立共采用了8个氧化铝材料的有证标准物质。测量上述样品中的Na、Si、K、Ca、Ti、V、Fe、Zn、Ga等9种成分的含量。各成分的含量范围见表1。

为了达到最佳的测量效果和最快的测量速度，本方法针对氧化铝所测元素设定了优化的分析条件（见表2）。

采用Spectra^plus软件所独有的变动理论α系数进行基体校正。

C_i=a×I_i×(1+Σα_ij×C_j)+b

• C_i：测量元素的浓度

• C_j：影响元素的浓度

• a：校准曲线的斜率

• b：校准曲线的截距

• I_i：测量元素的XRF强度

• α_ij：影响元素对测量元素的α影响系数

4

校准曲线

图3到图11列出了各元素的校准曲线。

▲图4 SiO₂校准曲线

▲图5 K₂O校准曲线

▲图6 CaO校准曲线

▲图 7 TiO₂校准曲线

▲图8 V₂O₅校准曲线

▲图9 FeO3校准曲线

▲图10 ZnO校准曲线

▲图11 Ga₂O₃校准曲线

5

精密度

1个氧化铝样品压片制样制备10个样片，每个样片测量一次，精密度统计数据见表3。