2023-02-16 19:20:42 华谱科仪(北京)科技有限公司
前言
丙酸,又称初油酸。丙酸及其盐类是世界卫生组织(WHO)和联合国粮农组织(FAO)批准使用的安全可靠的食品防霉剂,可有效抑制食品中霉菌、芽孢杆菌及革兰氏阴性菌等生长繁殖,也可以抑制黄曲霉毒素的产生。
食品中存在的丙酸盐主要为丙酸钠或丙酸钙,由于人体长期过量摄入含丙酸及其盐类的食品会导致呕吐、腹痛和肺水肿等,所以针对食品中的丙酸及其盐类的安全监管,建立快速、简单、准确的分析方法十分必要。
本方案依据《GB5009.120-2016 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定》,使用华谱S6000高效液相色谱仪进行丙酸的检测,下面来和小编一起了解一下具体的方案吧。
分析条件
图1. 华谱S6000系统+华谱S6000侧面效果图
实验结果
① 标准品检测
采用上述方法,对丙酸标准品溶液进行检测,结果如下图所示,丙酸出峰时间为12 min左右,且峰形良好。空白溶剂在出峰位置无干扰,表明当前方法下丙酸能够被很好的检测到。
图2. 丙酸标准品色谱图
(A:空白溶剂;B:丙酸标准品溶液)
② 线性检测
分别进丙酸标准工作溶液进行检测,以待测物峰面积为纵坐标,待测物浓度为横坐标绘制标准曲线,得到回归方程Y=6.14E+002X-4.19E+002,R2=0.9998。结果表明丙酸在20~500 μg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系,标准曲线如下图所示。
图3. 不同浓度丙酸标准品叠加色谱图
③ 实际样品检测
选用市场上某品牌饼干样品进行检测,结果显示,样品对丙酸的检测无干扰,样品中丙酸含量为1.24 μg/kg。
图4. 饼干样品中丙酸结果色谱图
(A:空白溶剂;B:饼干样品)
④ 加标回收率
通过加标回收实验来验证方法准确度。测定加标量为0.6μg/kg、1.0 μg/kg两个浓度,每个浓度分析3个平行样。结果表明,该方法回收率良好,RSD满足检测要求。
图5. 饼干样品加标回收率结果
⑤ 检测限、定量限检测
以色谱峰峰高信噪比S/N ≥ 3为方法检测限(LOD),S/N ≥ 10为方法定量限(LOQ),数据如下表所示。表明该方法的检测限和定量限优于国标。
表1. 本方案检测限、定量限与国标对比
结论
使用华谱S6000高效液相色谱仪搭配Alphasil VC-C18AQ色谱柱,能够在15 min内完成丙酸的检测,效率高,准确性好,且方法灵敏度优于国标。
产品信息
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