2023-02-09 17:32:26 华谱科仪(北京)科技有限公司
前言
华谱科仪经过多年的运营,推出了一系列色谱相关产品,包括高效液相色谱仪、超高效液相色谱仪、多功能色谱仪(离子色谱+液相色谱)、液相色谱柱等,产品质量参考国际标准,同时高于国际标准。
其中华谱多功能色谱仪是在华谱S3000/S6000液相色谱仪基础上搭配离子色谱升级包,可实现离子色谱的分析功能,即一套仪器可以同时实现液相色谱分析和离子色谱分析的双功能。
图1. 华谱S6000多功能液相色谱仪
水是生命之源,饮用水更是和人们的生活息息相关。为保证生活饮用水安全,2022年3月15日,《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》正式发布。该标准规定,水质中各指标对应的检验方法按照GB/T 5750.4~GB/T 5750.13执行。标准中检验方法多涉及离子色谱法与常规HPLC方法。
华谱多功能色谱仪可实现一机两用,可以完成离子色谱与常规液相色谱检测方案。下面随小编一起看看使用华谱多功能色谱仪如何进行生活饮用水安全检测吧!
离子色谱-高氯酸盐
① 分析条件
参考标准:《GB 5750.5 生活饮用水标准检验方法第5部分:无机非金属指标》征求意见稿
② 实际样品的测定
下图为生活饮用水实际样品及高氯酸盐对照品结果色谱图,由图可知,空白及实际样品中均无杂质干扰高氯酸盐出峰,实际样品中高氯酸盐未检出;重复6针进样考察系统稳定性,RSD符合国标要求,系统稳定性良好。
图2. 自来水样品及高氯酸盐标品结果色谱图
图3. 重复6针高氯酸盐对照品结果色谱图
③ 线性、检测限与定量限
实验针对高氯酸盐进行了线性、检测限及定量限的考察。结果表明,高氯酸盐在0.005~0.140 mg/L范围内线性良好,线性相关系数为0.9996。当进样量为100 μL时,高氯酸盐检测限和定量限能够达到国标要求(国标要求进样量为500 μL时,最低检测质量浓度为5 μg/L),说明仪器灵敏度较高,因此目前检测方案可以满足生活饮用水中高氯酸盐含量的检测。
④ 加标回收率
通过加标回收实验来验证方法准确度,加标回收率如下图所示。结果表明方法回收率良好,RSD符合国标要求。
图4. 加标回收率结果
⑤ 结论
本方案使用华谱多功能液相色谱仪,进行生活饮用水中高氯酸盐检测。结果表明样品无杂质干扰,线性、加标回收、检测限和定量限均符合国标要求,因此本应用方案满足生活饮用水中高氯酸盐的检测要求。
液相色谱-氯硝柳胺
① 分析条件
参考标准:《GB 5750.9 生活饮用水标准检验方法第9部分:农药指标》征求意见稿
② 实际样品的测定
下图为生活饮用水实际样品及氯硝柳胺对照品结果色谱图。由图可知,空白溶剂及实际样品中均无杂质干扰氯硝柳胺出峰,实际样品中氯硝柳胺未检出;氯硝柳胺对照品重复6针进样考察系统稳定性,RSD符合国标要求,系统稳定性良好。
图5. 生活饮用水实际样品及氯硝柳胺标品结果色谱图
图6. 重复6针氯硝柳胺对照品结果色谱图
③ 线性、检测限与定量限
对氯硝柳胺进行了线性、检测限及定量限的考察。取氯硝柳胺标准使用液稀释制成不同浓度的标准溶液,以待测物峰面积对浓度做标准曲线,氯硝柳胺在0.2~100 mg/L范围内线性良好,相关系数R2为0.9996。以色谱峰峰高信噪比S/N ≥ 3为方法检测限(LOD),S/N ≥ 10为方法定量限(LOQ)。由下表结果可知,氯硝柳胺检测限和定量限符合国标要求。
表1. 氯硝柳胺的线性、检测限和定量限
④ 加标回收率
通过加标回收实验来验证方法准确度,加标回收率如下图所示。结果表明方法回收率良好,RSD符合国标要求。
图7. 加标回收率结果
⑤ 结论
本方案将华谱多功能色谱仪用于常规液相色谱检测,可以实现生活饮用水中氯硝柳胺的良好检测。样品无杂质干扰,线性、加标回收符合国标要求,检测限和定量限远低于国标要求限度,因此本方案满足生活饮用水中氯硝柳胺的检测要求。
总结
由上述实验结果可知,利用华谱多功能色谱仪可实现一机两用,准确高效完成离子色谱与常规液相色谱检测方案,助力守护生活饮用水安全!
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