2023-02-03 18:17:29 广州禾信仪器股份有限公司
近年来,“瘦”成为不少爱美人士追求,“网红”减肥药品、食品层出不穷。然而一些商家为了达到“立竿见影”的效果,在减肥产品中违法添加禁用药物成分。这类减肥药品或食品一旦长期服用,不仅体重难以达到预期的效果,还会对人体造成较大的危害。对于减肥药品或食品中的禁用药物,常用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)来进行检测分析。然而该方法在化合物定性工作过程中,容易出现目标峰共流出的现象,使定性工作不好开展。因而高效的解谱软件对该类样品分析具有重要意义。
本次实验对某检察机关送检的样品——某咖啡口味的减肥冲剂,进行检测分析。使用GC-MS结合禾信仪器解谱软件分析样品,发现该处理方案比单独使用GC-MS定性更加准确,可识别更多物质。
一、实验方案
1.试剂
甲醇(CH3OH):色谱级。
2.仪器和设备
气相色谱-质谱联用仪:禾信GC-MS 1000;
色谱柱:DB-WAX (UI),30m×0.25mm×0.25μm;
电子天平、超声波清洗仪、移液枪。
3.样品前处理
称取1g待测样品粉末于40mL试剂瓶,加入10mL甲醇,进行液固萃取。将其充分涡旋后,超声提取10min,经0.22μm滤膜过滤,存于新的试剂瓶。取1mL样品溶液于2mL样品瓶中待分析。
4.样品分析
通过禾信仪器GC-MS 1000进行组分分析,仪器配置参数如表1所示。
二、实验结果与分析
1.GC-MS样本成分定性分析
下图为某减肥冲剂经过前处理后到GC-MS分析得到的谱图。
图1 减肥冲剂的TIC图
通过GC-MS自带的数据处理软件进行峰自动定性,如表2所示,共检测到24种有机物成分。而通过禾信仪器解谱软件进行解谱,分析出42种有机物成分,结果如表3所示。
▲上下滑动可查看表2、表3
从定性分析物质数量来看,相较GC-MS工作站,禾信仪器解谱软件可多识别出75%的物质。经过详细分析发现,两种定性方法结果的差异部分大多源于共流出峰和信号较弱的色谱峰中的精准分析。
例:使用禾信仪器解谱软件发现谱图中共流出峰,如18.0768min的峰。在TIC图上看是一个标准的单峰(图1),且经GC-MS工作站分析得到一个物质咖啡因(Caffeine)。但是经过禾信仪器解谱软件进行解谱后,还发现了另1个关键的成分,西布曲明(Sibutramine),其占比约为整个共流出峰的60%。
图2 18.0768min的峰解谱的3D效果图
图3 解谱软件定性出西布曲明
图4 解谱软件定性出咖啡因
此外还有一些微量成分,其含量低,峰面积小,由于背景的干扰,GC-MS工作站未能识别出来。而禾信仪器解谱软件通过自动去除背景,多识别出来15个微量成分。对样品中微量化合物的分析能力极大地增强。
三、实验结论
本实验使用GC-MS结合禾信仪器解谱软件对减肥冲剂进行非靶向分析,共测得42种有机物成分,且发现含有禁用药物——西布曲明。西布曲明具有抑制食欲和增强代谢的双重作用,早年用于辅助治疗肥胖症,但是副作用大,会造成心率增快、血压增高,严重时可导致中风甚至死亡。目前西布曲明制剂和原料药不允许在我国生产、销售和使用,更不允许在食品中添加。因此经分析,初步判定该减肥冲剂为违禁减肥药。
此外,样品中有较高含量的咖啡因。咖啡因是一种中枢神经兴奋剂,美国食品药品监督管理局(FDA)提出,健康成人400毫克的咖啡因摄入量安全。目前国际通行的咖啡因建议摄入量为成人每日300至400毫克,青少年、儿童则应更少(普遍在100毫克以下)。
本次结果表明,禾信仪器解谱软件可以深度发掘未知的成分,使定性的结果更加准确。其适合于复杂样品的非靶向分析和应急快速筛查等应用场景,且操作简便,可有效提高分析的效率。
此外,小编在这里提醒大家,减肥药需要谨慎使用。建议使用前了解其成分,并且通过正规渠道购买。
产品简介
气相色谱质谱联用仪GC-MS 1000
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