2023-02-03 18:17:43 海能未来技术集团股份有限公司
实验方案
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大地回春,农事渐起。又到了春耕备耕的时节。籽粒丰收离不开人们的辛勤劳作,也离不开农机、农肥助力。
优质肥料是丰收保障。在化肥生产过程中,有些厂商却会因成本问题,选用氯化铵、氯化钾作为原材料,进而引入氯离子。
但作物对氯离子的需要很少,过多的氯离子会影响种子的萌发和造成土地板结、盐渍化,不利于农业生产。
T960全自动滴定仪可作为肥料中氯离子含量检测的可靠工具。
实验方案
电位滴定法测定复合肥料中氯离子含量
HANON
仪器与试剂
仪器
T960全自动滴定仪、银离子选择电极、电陶炉、分析天平等
试剂
硝酸(分析纯)、硝酸银标准溶液(0.1mol/L)、纯化水
实验方法
分析步骤
准确称取5.0g样品于250mL烧杯中,加入50mL纯水溶解,搅拌均匀,加热煮沸10min,冷却后,定容于250mL容量瓶中,干过滤,弃去最初部分滤液,收集滤液备用。
调整好仪器参数,准确吸取10mL滤液,加入纯水50mL,用0.1mol/L硝酸银标准溶液滴定至终点。记录消耗体积。同时做空白实验。
设定滴定仪参数
设定滴定仪参数如表1所示:
滴定类型
动态滴定
方法名:
峰面积
滴定管体积:
10mL
样品计量单位:
g
工作电极:
复合银电极
参比电极:
无
搅拌速度:
8
预搅拌时间:
5s
显示单位:
mV
结束体积:
20mL
电极平衡时间:
4s
电极平衡电位:
1mV
滴定速度:
标准
滴定前平衡电位:
6mV
预滴定添加体积:
0
最小添加体积:
0.02mL
电位突跃量:
500
预控mV值:
无
相关系数:
0.0135
结果单位:
峰面积
滴定剂名称:
硝酸银溶液
理论浓度:
0.1(标定的浓度)
测试图谱
测试图谱示例
结果与讨论
实验结果
实验结果如表2所示:
样品样品序号样品质量
/mL
滴定液浓度(硝酸银)/(mol/L)
滴定体积
/mL
氯离子含量(%)
_空白/
0.1023
0.001
/3#1
5.02144
8.071
14.57
2
8.030
14.50
3
8.052
14.54
结论
用电位滴定法测定复合肥中氯离子,快速并且数据重复性良好,减少了指示剂颜色对结果的干扰,提高了检测效率。
参考文献:[1]GB/T15063-2020 复合肥料[S].
讨论
该方法利用硝酸银滴定氯离子生成沉淀的原理,将肥料加水煮沸处理,过滤后直接用硝酸银滴定,操作简单,滴定速度快,数据重复性良好,准确性相比手工滴定方式大大提高,能够快速的为氯离子检测提供可靠依据。
具备常量滴定、微量滴定、终点设置滴定、体积设置滴定及模式滴定等功能,同时可根据用户实际需求自行选择或自建专用滴定模式。该系列产品可应用于食品、药检、疾控、检验、商检、水处理、石油、化工、海洋、电力、环保、新能源、教学、科研等领域。
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