水蒸气蒸馏－纳氏试剂分光光度法测定钛合金中氮含量的应用方案

2023-02-02 17:25:08, 管理员美析（中国）仪器有限公司

水蒸气蒸馏－纳氏试剂分光光度法测定钛合金中氮含量的应用方案

引言

钛是近代逐步发展起来的一种结构金属材料，钛合金是以钛为基础元素加入其他元素组成的合金，其具有耐蚀、耐热性能好、强度高和生物相容性好等优点，优异的性能被应用于航空发动机结构件、阻燃钛合金研究、医用金属材料。氧、氮一般固溶于钛合金中，其含量增加会导致钛合金的强度及硬度增加，但是塑性及韧性降低一般被认定为杂质元素，在国标公布的钛合金牌号中均对其含量有一定限制。目前公布的国家及行业标准中对于钛合金中氮含量测试方法有:惰性气体熔融－热导法，氢氟酸消解蒸馏分离－奈斯勒(纳氏)试剂分光光度法，盐酸和氢氟酸消解水蒸气蒸馏－滴定法。本文使用硫酸溶液消解样品后，碱化溶液，通过水蒸气蒸馏分离、收集氨氮，经纳氏试剂显色后，利用紫外可见分光光度计测定氨氮含量，从而计算得到样品中的氮含量。

仪器及试剂

2.1仪器与试剂

仪器:UV-1700紫外可见分光光度计，水蒸气蒸馏装置

试剂:硫酸(GR，广州化学试剂厂)：0.5%硫酸溶液: 移取1.276mL硫酸(GR)缓慢滴加于100mL去离子水中，再转移250mL玻璃容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。GSB04－2832-2011氨氮标准溶液(1000μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心) 氢氧化钠(GR，天津市大茂化学试剂厂)

氢氧化钠溶液:称取125g氢氧化钠于200mL去离子水中，加入数粒锌粒，加入煮沸3~5min，取下冷却至室温，将加入的锌粒捞出，用去离子水稀释至250mL塑料瓶中，混匀待用。

纳氏试剂:称取8.0g氢氧化钠固体，溶于25mL水中待用; 分别称取3.5g碘化钾和碘化汞一起溶于水中，并在搅拌中缓慢地加入到配制的氢氧化钠溶液中，用去离子水稀释至50mL，于棕色瓶中密封保存。(也可用经检验合格的市售纳氏试剂)
2.2实验方法

2.2.1样品消解

试样准确称取0.500g (精确至0.0001g)( 若试样为工业纯钛需加大称样量)，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入25mL硫酸溶液(1+1)，盖上表面皿，加热消解完全，趁热滴加数滴硝酸，继续加热至溶液无色，取下冷却。

2.2.2水蒸气蒸馏

于无氨环境下接好水蒸气蒸馏装置，捡漏合格后，用去离子水蒸馏冲洗三遍以上。将测试液转入凯式定氮瓶中，用去离子水冲洗表面皿和杯壁。再依次加入数粒沸石、20mL氢氧化钠溶液、适量去离子水至总体积约140mL。加热蒸馏，接收装置为用盛有5mL0.5%硫酸溶液的100mL比色管。馏出约70mL时，降低比色管，继续蒸馏出约5mL后停止，依次加入3mL氢氧化钠溶液、2mL纳氏试剂，稀释至100mL，摇匀。随同做空白试验。

2.2.3标准工作曲线配置

取5mL氨氮标准溶液，定容稀释至100mL玻璃容量瓶中，充分摇匀，得到的即为100μg/mL氨氮标准溶液。再取6个100mL玻璃容量瓶，依次加入配置好的氨氮标准溶液0,0.25,0.5,2.0,5.0mL，再分别加入5mL0.5%硫酸溶液、3mL氢氧化钠溶液、2mL纳氏试剂，用去离子水定容、摇匀。得0,0.25,0.5,2.0,5.0mg/L的系列标准工作曲线。通过紫外－可见分光光度计在420nm波长处测试吸光度;以氨氮浓度做横坐标，吸光度做纵坐标，绘制标准工作曲线，见图1。

图1 氨氮浓度与吸光度曲线

结果与讨论

3.1标准样品测试结果

取实验室标准样品TC4 ( 标准物质编号GBW（E）020034a)，按上述实验方法测试六次，结果如表1所示。

3.2加标回收测试结果

称取高纯钛0.500g(精确值0.0001g)，加入氨氮标准溶液，以不加标的试液做空白，按上述测试方法消解并水蒸气蒸馏收集、纳氏试剂显色测试。得到测试结果及回收率见表2。

以表2实验结果可知，该方法加标回收率在97.1 %~101.9% 之间。

3.3精密度试验

以2.0 mg/L加标样作测试样，重复测试10次，得到测试精密度，结果见表3。

由表3知，S=0.016 mg/L，ＲSD=0.82 % ，精密度可满足分析测试要求。

结果讨论

选用硫酸溶液消解钛合金样品后，加氢氧化钠溶液碱化试液，再通过水蒸气蒸馏分离、收集氨氮，碱性条件下纳氏试剂显色后，利用紫外-可见分光光度计测试。测试回收率在97.1%~101.9%，RSD=0.82%，能够满足产品分析的准确性要求。在实验室在未配备氧氮分析仪或设备故障的情况下，采用该实验方法可以对钛合金中氮含量进行准确测定。

仪器参数

UV-1700PC紫外可见分光光度计

仪器特点

* UV－1700成功实现了高精度和高可靠性测量的严格要求，可满足各种应用的要求，可用在生物研究、生物工业、药物分析、制药、教学研究、环保、食品卫生、临床检验、卫生防疫等领域。

* 宽广的波长范围，可满足各个领域对波长范围的要求

* 大规模集成电路的设计大大提高了系统的扩展性和可靠性

* 改良优化的光路设计、进口光源和接收器造就了系统高性能和高可靠性

* 丰富的测量方法，具有波长扫描、时间扫描、多波长测定、多阶导数测定（选）、双波长、三波长（选）DNA蛋白质测量（选）等多种测量方法，可满足不同测量的要求，并可在6英寸大屏幕上直接显示

* 根据用户的要求可选配单孔架、手动四连架、手动八连架、自动八连架、玻璃支架、试管架、1cm比色架、5cm比色架、10cm比色架等

* 测量数据可通过打印机输出，具有USB接口

* 可断电保存测量参数和数据，方便用户使用

* 可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求

技术指标及基本参数

* 波长范围：190～1100nm

* 光谱带宽：1.8nm

* 波长准确度：±0.3nm

* 波长重现性：≤0.1nm

* 透射比准确度: ±0.3% τ（0-100%τ）±0.002A(0～0.5A) ±0.003A(0.5A～1A)

* 透射比重复性：±0.15% τ（0-100%τ）±0.001A(0～0.5A) ±0.0015A(0.5A～1A)

* 杂散光：≤0.03% τ (220nm NaI，340nm NaNO2)

* 稳定性：0.0005A/h（500nm预热后）

* 测光方式：透过率、吸光度、浓度、能量

* 波长调节：自动调节

* 光度范围：-4～4A

* 显示方式：六英寸高亮度液晶显示屏

* 检测器：进口硅光二极管

* 光源：进口氘灯，进口钨灯

* 电源：AC 220V/50Hz或110V/60Hz

* 功率：120W

* 仪器尺寸：560×450×230mm

* 主机净重：28Kg

关于美析

上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。

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