2022-12-19 17:24:44, YoYo老师 三耀精细化工品销售(北京)有限公司
大阪曹達|三耀精细
第235条推送 每周五17:00准时更新
灰黄霉素是一种抗真菌的口服药物。临床上主要用于头癣、严重体股癣、叠瓦癣、手足甲癣等,对头癣的疗效较明显。
《中国药典》中灰黄霉素有关物质项下系统适用性要求:灵敏度溶液色谱图中,主成分色谱峰峰高的信噪比应大于10。含量测定项下系统适用性要求:系统适用性溶液色谱图中,去氢灰黄霉素峰(相对保留时间约为1.1)与灰黄霉素峰间的分离度应符合要求。
灰黄霉素结构式如下:
灰黄霉素
C17H17ClO6
CAS号:126-07-8
有关物质
使用CAPCELL PAK C18 MGII(以下简称MGII)色谱柱,按照有关物质项下要求分别进样灵敏度溶液、供试品溶液与对照品溶液,分析结果如图1、图2、表1所示。
其中灵敏度溶液结果谱图中,主成分色谱峰峰高的信噪比约为138.67,满足20版药典中“主成分色谱峰峰高的信噪比应大于10”的要求。
图1 灵敏度溶液分析结果谱图
对照品溶液结果中,灰黄霉素主峰保留时间为12.245min,理论塔板数为22501,不对称因子1.06,峰形良好。供试品溶液结果中,灰黄霉素峰和相对保留时间为1.07的色谱峰之间的分离度为2.22,分离度良好。
图2 供试品溶液与对照品结果谱图
表1 供试品溶液结果数据
【色谱条件】
色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6×250
流动相:A,50 mmol/L 磷酸二氢钾溶液/乙腈/甲醇(57/38/5)(pH=3.7);B,50 mmol/L 磷酸二氢钾溶液/乙腈/甲醇(28/68/8)(pH=3.7)
B% 0%(0min)-0%(14min)-100%(24min)-100%(34min)-0%(39min)-0%(49min)
流速:1.0 mL/min
温度:35 °C
检测:PDA 254 nm
对照品溶液:5 μg/mL(溶剂为流动相A)
供试品溶液:0.5 mg/mL(溶剂为流动相A)
灵敏度溶液:0.25 μg/mL(溶剂为流动相A)
进样量:10 µL
含量测定
仍然使用MGII柱,按照含量测定项下要求进样系统适用性溶液与供试品溶液,分析结果如图3、图4、表2、表3所示。
系统适用性溶液结果谱图中,灰黄霉素峰和相对保留时间为1.07的色谱峰之间的分离度为2.23,符合药典要求。
图3 系统适用性溶液结果谱图
表2 系统适用性溶液结果数据
图4 供试品溶液含量测定结果谱图
表3 供试品溶液含量测定结果数据
【色谱条件】
色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5;4.6×250
流动相:50 mmol/L 磷酸二氢钾溶液/乙腈/甲醇(57/38/5)(pH=3.7)
流速:1.0 mL/min
柱温:35 °C
检测:PDA 254 nm
系统适用性溶液:0.5 mg/mL(溶剂为流动相)
供试品溶液:0.1 mg/mL(溶剂为流动相)
进样量:10 μL
综上所述,使用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱,照药典有关物质与含量测定项下规定条件分析灰黄霉素,均可得到符合药典要求的结果。
同时,我们也考察了DAISOPAK SP-100-5-ODS-P在相同色谱柱规格、流动相条件和待测物的情况下的分析结果,对比如下:
《中国药典》2020版 灰黄霉素分析推荐用柱
F92533 CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6×250
DP957040 DAISOPAK SP-100-5-ODS-P 4.6X250
如果您有采购需求,可在公众号的聊天对话框中输入您所在的地区,例如“北京”、“河北”,就会收到该地区负责人的联系方式啦。
如果您还有其他技术问题, 欢迎致电我们的技术中心,电话:010-59941900。
06-26
浑然一体的ChemiSEM技术:集成式扫描电镜成像与 X 射线能谱解决方案06-26
喜讯!奥谱天成·集团及联合创始人刘鸿飞博士荣获新称号06-25
应用方案 | 福立液相采用凝胶色谱法(GPC)测定聚合物分子量06-25
好礼不容错过!第四届药斯卡争霸赛预报名活动,等你来战!06-25 市场部
往期赛事|药斯卡争霸赛往期精选优秀作品(化药篇1)06-25 市场部
往期赛事|药斯卡争霸赛往期精选优秀作品(中药篇1)06-25 市场部
共识速递 | 遗传病SMA最新专家共识发布!06-25
6月19日—21日|CPHI第二十二届世界制药原料中国展—圆满落幕06-25 技尔上海
氨基酸分析仪检测氨基酸纯品中的杂质06-24 大昌华嘉
氨气程序升温脱附测试 (NH₃-TPD) — 脱附能和吸附热的研究06-24 大昌华嘉
润滑油基础油中氮和硫的测试应用---XPLORER NS分析仪06-24 大昌华嘉
大昌华嘉开展Novasina 水分活度仪质量服务月06-24 大昌华嘉
线下培训 | 布鲁克(Bruker)X射线荧光光谱仪用户培训会06-24 大昌华嘉
精彩回顾 | 福立仪器携手纳微科技,共探制药行业新技术06-24
喜讯|奥谱微振获第六届“中国创翼”创业创新大赛厦门市选拔赛“专项赛一等奖”06-24
中科科仪党委召开党纪学习教育专题党课并参观警示教育基地06-24
6月27日 14:30开播 | 电子电器玩具合规性分析的难点及XRF荧光分析应对方案06-24 市场部
短波滤光片产品介绍06-24 韵翔光电
2024长春国际光电博览会圆满落幕!06-24 优尼康