【极限原创】Welchrom WM-5MS实测饮料中16种塑化剂

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邻苯二甲酸酯是一种常用的增塑剂，可增大产品的可塑性和柔韧性，广泛用于塑料产品，驱虫剂，农药载体，染料助剂，涂料及润滑油等工业产品中，本不应该出现在食品中。但是由于饮料或奶类制品中需要添加的起云剂（一种乳化稳定剂，合法的食品添加剂）的成本过高，致使不良制造商为降低成本加入塑化剂取代部分起云剂，从而使食品中含有塑化剂，对人体造成健康危害。

实验步骤
移取4.00mL饮料样品（不含油脂）于10mL离心管中，加入4.00mL正已烷萃取，离心，取正已烷层进样分析。
检验依据：GB/T21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定
仪器：Agilent 5975C/7890 , 电子天平：AL204-IC

GC-MS测定条件

色谱柱：Welchrom WM-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)货号：Wel 00215-31043 Ser NO： 661201512

进样口：270℃，不分流进样；

程序升温：60℃（1min）20 ℃/min 220 ℃（1min）5℃/min 280 ℃（5min）

进样量：1μL

流速：1.0 mL/min

质谱条件：

接口温度：280 ℃

电离方式：EI

电离能量：70 eV

溶剂延迟：7 min

监测方式：SIM选择离子扫描模式，监测离子见表1。

表1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子

16种邻苯二甲酸酯混标1000mg/L(证书编号：116767-01); 使用时用正已烷稀释成20mg/L的标准贮备液，于4℃冰箱中保存。可保存1年内有效。

标准曲线系列工作使用液：将20mg/L16种邻苯二甲酸酯混标的标准贮备液用正已烷稀释成0.5、1、2、4、8mg/L16种邻苯二甲酸酯混标使用液。于4℃冰箱中保存。可保存半年内有效。

色谱图：0.5mg/L16种邻苯二甲酸酯混标使用液在上述气相色谱质谱条件下分离的TIC离子流图：

16种邻苯二甲酸酯混标使用液工作曲线：

饮料样品中16种邻苯二甲酸酯检测TIC图：

第二次进样该饮料样品中16种邻苯二甲酸酯检测TIC图：

从样品检测结果可知：计算公式：（样品测定浓度-样品空白浓度）*正已烷层体积数/样品体积数

饮料样品加标回收试验：

移取4.00mL饮料样品于10mL离心管中，加入3.00mL1.0mg/L的16种邻苯二甲酸酯类标液，再加入3mL正已烷萃取，离心，正已烷层进样。

加标回收试验饮料样品中16种邻苯二甲酸酯检测TIC图：

4、添加回收结果
添加回收率计算：3.00+3.00（正已烷层体积数）*实际测定的加标浓度*100/添加量

注意：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂，广泛的存在于环境中，因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹氮吹仪的针头及使用的正已烷的本底扣除。

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