应用方案 | 火焰原子吸收法测珠光颜料中低含量铅

珠光颜料是一种光学效应颜料，在阳光照射下呈现出柔和夺目或五彩缤纷的光泽及色彩，可广泛应用于涂料、塑料、化妆品、工艺品等诸多领域。根据基材不同分为无机基材、云母基材和其它基材三类，其中云母基珠光材料因其性能优良、资源丰富、制造成本较低而被广泛应用。

研究表明，铅及其化合物都具有一定的毒性，进入机体后对神经、造血、消化、肾脏、心血管和内分泌等多个系统产生危害。随着社会的进步和人类的发展，含铅物质在人们生活中的使用也越来越多，由此引发的含铅物质对人体及环境的危害越来越明显。为此世界各国在含铅有关产品的相关法规中都对含铅量做了限制。根据我国建材行业标准JC 467中规定，云母珠光颜料中的铅要求不大于20mg/kg，某些企业则限制在10mg/kg以下。

原子吸收具有灵敏度高、选择性好等特点，广泛应用于各种行业的重金属检测中。本文参考EPA 3052:1996方法对云母基珠光颜料进行前处理，采用火焰原子吸收法对其中的铅进行了分析测定，并进行了样品的加标回收实验，结果表明，该方法对低含量（10ppm以下）云母基珠光颜料中铅可以进行准确测定。

1.1 试剂和样品

硝酸：优级纯，密度1.42g/mL；

氢氟酸：优级纯，密度1.15g/mL；

样品：云母基珠光颜料。

1.2 主要仪器

原子吸收GGX-830（北京海光仪器有限公司）、微波消解仪HGW-60（北京海光仪器有限公司）

‍GGX-830

原子吸收分光光度计

HGW-60

微波消解仪

1.3 样品前处理

准确称取样品约0.5g（精确至0.0001），置于干净的聚四氟乙烯消解罐中，加入6mL硝酸和2mL氢氟酸，放入微波消解仪中进行消解，将升温速率设定为8℃/min，分别在120℃、150℃各保温5min，在180℃保温10min，冷却，取出消解罐，放在赶酸仪中赶酸至剩余2~3mL液体，冷却后转移到25mL的容量瓶中定容，摇匀，待测。同样方法做平行加标和样品空白。

注：赶酸过程中不得将溶液蒸干，如果不赶酸的话需要加入硼酸溶液测量。

1.4 分析条件和仪器参数

原子吸收光谱分析中，不同的测量条件对测定结果的准确度和灵敏度影响很大。表1中给出了测定的最佳工作条件。

表1 分析条件和参数

二、结果与分析

2.1检出限和精密度

分析低含量样品时对仪器的灵敏度和稳定性要求比较高，本文首先对仪器的检出限和精密度进行了分析测定，平行测定11次空白的标准偏差，以3倍空白溶液的标准偏差除以标准曲线的斜率，得到铅元素的检出限，使用某浓度的标准溶液平行测定7次，根据测定值计算精密度，具体结果见下表2所示。

表2 铅元素的检出限和精密度

结果表明仪器的性能非常好，灵敏度高，稳定性好，可以满足上述低含量样品的检测要求。

2.2标准曲线

按照上述仪器条件进行各标准点测试，绘制了铅元素标准曲线谱图，如下图1所示，线性方程为Abs=0.0646C，相关系数r为1。

图1 铅元素的标准曲线

2.3样品测定结果和加标回收率

按照上述步骤对样品进行处理3个平行样品，将其测定结果取平均值，即为样品中该元素的本底含量。同时，在部分消解罐中加入一定量的铅标准溶液，进行加标回收实验，实验表明，本方法测定的铅加标回收率为96%~106%，准确度良好，具体见下表3所示。

表3 铅的加标回收率

建立了云母基珠光颜料中低含量铅的火焰原子吸收法，采用GGX-830原子吸收分光光度计可以准确测定上机铅含量在0.1ppm以下的云母基珠光颜料，仪器的灵敏度高，稳定性好，加标回收率也良好。