应用方案 | 六氟磷酸锂中总砷的测定

2024-01-22 19:33:58 北京海光仪器有限公司


前言

随着电动汽车的越来越普及,锂电池性能的研究也越来越热门,锂电池的原材料主要是六氟磷酸锂,根据国标GB/T 19282-2014 六氟磷酸锂产品分析方法,相关理化指标阳离子的分析采用ICP-OES检测,但砷在高温下容易与氧气发生反应,生成氧化物,导致测得的砷含量偏低或不准确。

本实验采用氢化物发生-原子荧光法检测六氟磷酸锂中的总砷,六氟磷酸锂暴露在潮湿的空气中会迅速吸潮水解生成氟化氢烟雾,具有腐蚀性,处理液上机久而久之会对仪器玻璃器件腐蚀,因此,前处理样品时要用饱和硼酸反应掉氢氟酸。

实验部分

1.1 试剂

表1 试剂

序号试剂规格1盐酸GR2

硼氢化钾

AR3

氢氧化钾

AR4硫脲AR5

抗坏血酸

AR硼酸AR6

超纯水

电阻率≥18MΩ·cm

7氩气

≥99.99%

注意:砷标准贮备溶液自行配制或由国家标准物质研究中心购买。

1.2 溶液的配制   

(1)硼氢化钾溶液(20g/L):称取硼氢化钾20.0g,溶于1000mL 5g/L氢氧化钾溶液中,搅拌均匀。此溶液现用现配。

(2)10%盐酸溶液:移取100mL盐酸,用超纯水定容至1000mL,搅拌均匀。

(3)饱和硼酸溶液:硼酸在水中的溶解度很小,20 ℃时100mL水中仅能溶解5g硼酸。用热水溶解足量硼酸,充分搅拌一定时间,自然冷却后,取上层清澈溶液即可。

(4)硫脲-抗坏血酸溶液:称取5g硫脲和5g抗坏血酸,溶解至100mL水中。

1.3 样品前处理过程

六氟磷酸锂样品制备(以市售的97%含量的六氟磷酸锂作为样品)具体为:

快速称取试样~0.2 g(准确到0.001g)置于带准确刻度的含有10mL水的50mL 聚丙烯样品管中(或其他材质不与氢氟酸反应的样品管),依次加入5 mL浓盐酸,7.5 mL硫脲-抗坏血酸溶液,5 mL饱和硼酸溶液,用水定容至刻度,混匀放置30min后待测。同时做试剂空白试验。

1.4 标准溶液的配制

10 μg/L标准溶液: 取50mL容量瓶或比色管1支,准确加入1mg/L的砷标准使用液0.5mL,再依次加入10mL水,5 mL浓盐酸,7.5 mL硫脲-抗坏血酸溶液,5 mL饱和硼酸溶液,用水定容至刻度,混匀放置30min后待测。

1.5 原子荧光的分析条件

主要仪器:AFS-8530 原子荧光光度计(北京海光仪器有限公司)

表2 原子荧光条件

总灯电流(mA):60

负高压(V):285

载气流量(mL/min):400

屏蔽气流量(mL/min):800

盐酸浓度:10%(v/v)

KBH4浓度:2%(含0.5%KOH)

注意:以上条件仅供参考,可根据样品含量适当调整负高压和灯电流。

1.6 测定结果

测量方法:标准曲线法

线性方程:IF=291.8805C-40.1708;相关系数:0.99980

序号

浓度μg/L

荧光强度

STD.1

0

-4.724

STD.2

0.5

113.554

STD.3

1

240.144

STD.4

2

521.054

STD.5

4

1100.839

STD.6

8

2302.391

STD.7

10

2888.499

样品结果

序号

样品名称

测定浓度

单位

称样量/g

定容体积/mL

1

六氟磷酸锂-1

34.849

μg/kg

0.2089

50.00

2

六氟磷酸锂-2

32.79

μg/kg

0.2078

50.00

3

六氟磷酸锂加标500μg /kg -1

533.051

μg/kg

0.2014

50.00

4

六氟磷酸锂加标500μg /kg- 2

545.647

μg/kg

0.2056

50.00

结论

采用饱和硼酸反应掉氢氟酸,氢化物发生-原子荧光法检测六氟磷酸锂中的总砷,样品前处理简单,测定结果稳定性好,样品加标回收率较高,测定结果稳定可靠。


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