2022-11-16 16:58:43 月旭科技(上海)股份有限公司
(图片来源:包图网)
适用范围
本方法适用食品中11种合成着色剂的测定
参考标准:《食品中11种合成着色剂的测定(征求意见稿)》
提取步骤
草莓酱、雪菜、葡萄干 :准确称取2g样品,加提取剂25mL,超声20min,8000r/min 离心5min,吸取上清液,残渣中加入15mL提取液,重复提取一遍,合并提取液,定容至50mL,吸取10mL上清液50℃氮吹至约2mL,加入10mL甲醇水溶液,涡旋混匀30s,待净化。
硬糖:准确称取2g样品,加入5mL水,涡旋混匀,等待5min,使其溶胀,加提取剂25mL,超声20min,8000r/min 离心5min,吸取上清液,残渣中加入15mL提取液,重复提取一遍,合并提取液,定容至50mL,吸取10mL上清液50℃氮吹至约2mL,加入10mL甲醇水溶液,涡旋混匀30s,待净化。
红酒:准确称取2g样品,用提取剂定容50mL,吸取10mL上清液50℃氮吹至约2mL,加入10mL甲醇水溶液,涡旋混匀30s,待净化。
净化步骤
SPE柱:Welchrom® P-WAX。
规格:150mg/6mL ;
活化:6mL甲醇,6mL水,弃去;
上样:将待净化液加入柱中;
淋洗:用6mL2%甲酸水,6mL甲醇弃去;
洗脱:6mL氨化甲醇洗脱,收集于 15mL离心管中;
浓缩:将净化液在氮气吹干,准确吸取1mL乙酸铵溶液(2-5)复溶。
色谱条件
色谱柱:月旭Xtimate® C18,4.6*250mm ,5μm。
流动相:乙酸铵溶液(2-5)-甲醇=详见梯度;
流速:1.0mL/min;
柱温:30℃;
检测波长:415、520、610nm;
进样量:10μL;
梯度表:
时间
(min)
流速
(mL/min)
A乙酸铵(2-5)
(%)
B甲醇
(%)
0
1.0
901012
1.0
604019
1.0
5050
22.5
1.0
455524
1.0
59533
1.0
59534
1.0
901042
1.0
9010
色谱图或者加标回收率结果
图1 合成着色剂标准品0.6mg/L 415nm 图谱
图2 合成着色剂标准品0.6mg/L 520nm 图谱
图3 合成着色剂标准品0.6mg/L 610nm 图谱
峰名称
保留时间
峰面积
峰高面积拖尾因子
塔板数
检测波长
柠檬黄
6.436
0.1814
1.36
48.09
1.28
18183
415
喹啉黄2
11.848
0.1427
1.12
37.83
0.95
54013
喹啉黄3
13.576
0.0531
0.42
14.08
1.05
77514
新红
6.563
0.1449
1.29
14.76
0.99
22336
520
苋菜红
7.675
0.1295
0.96
13.2
0.96
21651
新胭脂红
11.183
0.0961
0.7
9.79
1.19
45355
喹啉黄3
13.267
0.0973
0.75
9.91
0.87
61590
诱惑红
15.997
0.1526
1
15.54
0.89
70845
酸性红
22.73
0.1445
0.71
14.72
1
79918
赤藓红
26.985
0.2168
3.61
22.09
1.3
1335146
靛蓝
8.858
0.0475
0.35
19.06
0.9
24994
610
亮蓝1
20.998
0.0457
0.26
18.32
0.94
104636
亮蓝2
21.536
0.1562
0.98
62.61
0.98
110494
图4 红酒样加标 图谱
图5 草莓酱样加标 图谱
图6 硬糖样加标 图谱
图7 葡萄干样加标 图谱
图8 雪菜样加标 图谱
表1.加标回收率表
物质
加标水平
雪菜
回收率
葡萄干回收率
硬糖
回收率
红酒
回收率
草莓酱
回收率
柠檬黄
1.5mg/kg
87%
92%
103%
75%
66%
喹啉黄2
84%
106%
99%
103%
90%
喹啉黄3
87%
106%
83%
87%
77%
新红
101%
94%
89%
75%
47%
苋菜红
99%
98%
120%
74%
80%
新胭脂红
114%
89%
118%
103%
76%
日落黄
108%
81%
98%
82%
85%
诱惑红
107%
97%
104%
97%
79%
酸性红
102%
100%
109%
90%
79%
赤藓红
98%
102%
105%
102%
85%
靛蓝
98%
104%
82%
94%
86%
亮蓝1
106%
109%
100%
87%
86%
亮蓝2
90%
93%
115%
107%
107%
产品信息
货号名称规格
00525-20043
SPE小柱
Welchrom® P-WAX,
150mg/6mL,30pk
00837-05006
50mL螺口
尖底离心管
Welchrom® 离心管一次性离心管,
平盖,锥形底,RCF12000xg,
袋装,未灭菌,50mL,50/包
00837-05002
15mL螺口
尖底离心管
Welchrom® 离心管 一次性离心管,
平盖,锥形底,RCF12000xg,
袋装,未灭菌,15mL,50/包
00821-32291
盖子+垫片
Welchrom® 预切口红色特氟龙/
白色硅胶隔垫,9mm蓝色短螺纹
开口盖 中心孔6mm 100pk
00821-40927
样品瓶
Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口
样品瓶 带书写处 11.6*32mm
一级水解玻璃 100pk
00101-31041
液相色谱柱
Xtimate® XB-C18,
4.6×250mm,5μm
00826-
T446P250
柠檬黄
CAS No.:1934-21-0,250mg
00826-
R079P010
新红
CAS No.:220658-76-4,10mg
00826-
A386P250
苋菜红
CAS No.:915-67-3,250mg
00826-
I173P250
靛蓝
CAS No.:860-22-0,250mg
00826-
P732P250
胭脂红
CAS No.:2611-82-7,250mg
00826-
S184P100
日落黄
CAS No.:2783-94-0,100mg
00826-
R050P100
诱惑红
CAS No.:25956-17-6,100mg
00826-
A632P250
亮蓝
CAS No.:3844-45-9,250mg
00826-
E202P250
赤藓红
CAS No.:16423-68-0,250mg
00826-
C446P250
酸性红
CAS No.:3567-69-9,250mg
00826-
A387P250
喹啉黄
CAS No.:8004-92-0,250mg
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