2022-11-16 17:58:50 月旭科技(上海)股份有限公司
01
适用范围
适用于肉及肉制品中2,4-滴丁酯的测定(该实验选用基质为猪肉)
参考标准:《SN/T 0590-2013 出口肉及肉制品中2,4-滴丁酯残留量测定 气相色谱法和气相色谱-质谱法》
02
溶液的配置
1) 标准储备液:准确称取1mg 2,4-滴丁酯标准品,用丙酮稀释并定容至10mL,浓度为100μg/mL。
2) 标准工作液:准确移取标准储备液0.1mL,用正己烷稀释并定容至至10mL,浓度为1μg/mL。
3) 正己烷-丙酮(1:1):量取100mL正己烷和100mL丙酮,混匀。
4) 正己烷饱和的乙腈溶液:100mL乙腈中加入50mL正己烷,充分振荡后,静置分层,去除上层正己烷层备用。
03
提取步骤
样品制备:猪肉经搅碎机搅碎后,置于干净离心管中,冷冻保存,需要时再进行解冻。
称取5.0g样品(精确至0.01g),加入20mL正己烷饱和的乙腈,5g氯化钠,超声10min,离心5min(5000r/min),移取上清液于鸡心瓶;再往残渣中加入20mL正己烷饱和的乙腈,重复提取一次,移取上清液于鸡心瓶;最后再往残渣中加入10mL正己烷饱和的乙腈,重复提取一次,合并三次上清液于40℃的水浴旋蒸,旋蒸至剩余1-2mL左右,待净化。
04
SPE净化步骤
SPE柱:Welchrom® Florisil PR 规格:5g/30mL。
上样:待净化液全部上样,收集;
洗脱:量取100mL乙腈于鸡心瓶中,润洗并上样;
浓缩:40℃旋蒸至干后加入1mL正己烷-丙酮(1:1),上机。
05
色谱条件
色谱柱
WM-1701,30.0m×0.32mm×0.25μm
进样口
温度
260℃
检测器(ECD)温度
280℃
载气N2
进样方式
不分流进样
载气流量
1.5 mL/min
进样量
1μL
升温程序
110℃,15℃/min上升至185℃,
5℃/min升至220℃,
30℃/min升至260℃(2min);
06
色谱图或者加标回收率结果
图1. 2,4-滴丁酯标准品50μg/L 图谱
表1、出峰情况
峰名称
保留时间min
峰高Hz
峰面积Hz*s
相对峰面积%
分离度
塔板数(EP)
2,4-滴丁酯
10.873
1173.87
4803.44
100
3.575
199998
图2. 猪肉样品空白图谱
图3. 猪肉样品加标10μg/kg图谱
表2、加标回收率表
基质
加标水平μg/kg
平均
回收率%
RSD %
猪肉10
116.15%
1.58%
07
相关产品信息
货号名称规格
00516-20035
SPE小柱
Welchrom® FlorisilPR,
5g/30mL,10pk
00837-05006
50mL 螺口
尖底离心管
Welchrom® 离心管
一次性离心管,平盖,
锥形底,RCF12000xg,
袋装,未灭菌,
50mL,50/包
00824-31001
固相萃取
装置
Welch 固相萃取装置,
12位方缸
00821-32291
盖子+垫片
Welchrom® 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫,
9mm蓝色短螺纹开口盖
中心孔6mm 100pk
00821-40927
样品瓶
Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口样品瓶
带书写处 11.6*32mm
一级水解玻璃 100pk
03907-32001
气相色谱柱
WM-1701,
30.0m×0.32mm×0.25μm
00826-
D310P100
2,4-滴丁酯/
2,4-D-1-
丁酯标准品
A2S, CAS
No.:94-80-4,100mg
月旭科技企业文化
企业 · 使命
让公众的饮食健康更有保障
企业 · 精神
积极开拓进取,努力创造价值
企业 · 理念
极限的性能,合理的价格,最好的服务
核心 · 价值观
客户优先,团队至上
学习创新,攻坚克难
诚信尽责,红利共享
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