食品中多环芳烃的测定GB5009.265-2016

适用范围

适用于食品中多环芳烃的测定。（本实验样品为辣条样）

参考标准《GB 5009.265-2016 食品安全国家标准 食品中多环芳烃的测定》

提取步骤

称取2g样品于50mL离心管中，加入20mL乙腈，加入10mL乙腈饱和正己烷，涡旋振荡，超声10min，离心5min（6000r/min），移取下层乙腈层于100mL鸡心瓶中；往残渣中再加入20mL乙腈，再重复提取一次，合并两次提取液，置于35℃水浴旋蒸至近干，准确加入5mL正己烷溶解后，待净化。

净化步骤

SPE柱：月旭Welchrom® Florisil PR ，规格：500mg/3mL。

活化：5mL二氯甲烷，10mL正己烷，弃去；

上样：待净化液全部上样，收集；

淋洗：5mL正己烷润洗鸡心瓶，收集；

洗脱：10mL二氯甲烷-正己烷（1:1），收集于玻璃离心管中，并压干；

浓缩：35℃氮吹近干，再加入3mL乙腈，混匀，继续氮吹至除尽正己烷-二氯甲烷，用1mL乙腈复溶，待检测。

色谱柱：WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm ；

进样口温度：250℃；

升温程序：初始温度为90℃；以20℃/min升温至220℃，再以5℃/min升温至32℃，保持2min；

载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；

进样方式：不分流进样；

恒流模式：1.0mL/min；

进样量：1μL。

质谱条件

电离方式：电子轰击电离源（EI）；

电离能量：70eV；

传输线温度：280℃；

离子源温度：250℃；

四级杆温度：150℃；

监测方式：选择离子监测；

溶剂延迟：3min 。

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