2022-11-16 18:20:38, 月旭科技研发部 月旭科技(上海)股份有限公司
01
适用范围
适用于调味料中11种有机磷农药(灭线磷、硫线磷、二嗪磷、乐果、皮蝇磷、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、水胺硫磷、喹硫磷)的测定。(本实验选用样品为复合调味料)
参考标准:《GB 23200.116-2019 食品国家安全标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱法》。
02
样品提取
称取5g样品(样品预先混匀)于50ml具塞离心管中,加入10mL水,浸润20min,加入5g氯化钠、25mL乙腈,剧烈震荡2min,超声提取20min。8000r/min离心5min;取5mL上清液于45℃氮吹至近干,加入2mL乙腈-甲苯(3:1)溶解残渣,待净化。
03
SPE净化步骤
SPE柱:月旭Welchrom® Carb/NH₂,500mg/500mg/6mL;
活化:5mL乙腈-甲苯(3:1),弃去;
上样:待净化液全部上样,收集与50mL鸡心瓶中;
淋洗:5mL乙腈-甲苯(3:1),收集与50mL鸡心瓶中;
洗脱:15mL乙腈-甲苯(3:1),收集与50mL鸡心瓶中;
45℃旋蒸至干,加入1mL丙酮溶解残渣,过0.22μm滤头后上GC检测。
04
色谱条件
色谱柱:WM-17,30.0m×0.25mm×0.25μm;
进样口温度:250℃;
检测器(FPD)温度:250℃;
载气:N₂;
尾吹气流速:60mL/min;
氢气流速:75mL/min;
空气流速:90mL/min;
进样方式:脉冲不分流进样,脉冲压力25psi,脉冲时间0.75min;
载气流量:2.0mL/min;
进样量:4μL;
升温程序:150℃保持2min,8℃/min升到210℃,5℃/min升到250℃,保持15min。
05
色谱图或者加标回收率结果
图1.11种有机磷标准品0.1mg/L图谱
序号
峰名称
保留时间峰高
峰面积
塔板数
相对
峰面积
分离度
1
灭线磷
10.803
61.97
413.11
70188
8.8312
44.888
2
硫线磷
11.078
31
233.93
58462
5.0008
1.587
3
二嗪磷
12.789
101.74
479.03
177160
10.2404
11.261
4乐果
14.181
113.27
484.39
247670
10.3549
11.849
5
皮绳磷
15.403
95.57
385.6
329869
8.243
11.08
6
毒死蜱
15.847
155.31
607.05
384558
12.9772
4.244
7
甲基对硫磷
16.342
75.02
308.28
353508
6.5902
4.679
8
马拉硫磷
16.531
77.85
287.77
455155
6.1517
1.824
9
对硫磷
16.75
155.72
585.13
462427
12.5084
2.236
10
水胺硫磷
18.103
91.23
414.41
376305
8.8589
12.531
11
喹硫磷
18.895
94.08
479.16
322490
10.2432
6.322
表1.相关峰信息
图2.调味料样品空白图谱
图3.调味料样品加标100.0ng/g图谱
峰名称
加标水平ng/g
回收率/%
RSD(n=2)/%
灭线磷
100
100.35%
2.36
硫线磷
93.66%
2.24
二嗪磷
126.70%
2.45
乐果
111.53%
1.29
皮绳磷
115.43%
0.75
毒死蜱
108.77%
1.57
甲基对硫磷
135.37%
4.79
马拉硫磷
123.59%
2.45
对硫磷
106.35%
3.44
水胺硫磷
107.58%
2.94
喹硫磷
111.02%
2.18
06
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