2022-11-16 18:23:32, 月旭科技市场部 月旭科技(上海)股份有限公司
生姜中联苯菊酯残留量的测定
1 适用范围
适用于食品中联苯菊酯残留量的测定。(本实验样品生姜)
参考标准《SN/T 1969-2007 进出口食品中联苯菊酯残留量的检测方法 气相色谱-质谱法》
2 SPE净化步骤
SPE柱:Welchrom® Florisil PR,1g/6mL
活化:6mL正己烷-乙醚(1-1),弃去
上样:准确移取1mL待净化液,收集
洗脱:10mL正己烷-乙醚(1-1)洗脱,收集并压干
复溶:40℃水浴氮吹浓缩至近干,并用正己烷定容至1mL,待检测。
3 色谱条件
气相色谱条件
色谱柱
WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm
进样口温度
270℃
升温程序
初始温度为70℃,保持1min;以20℃/min升温至300℃,保持10min
载气
高纯氦气(纯度>99.999%)
进样方式
不分流进样
恒流模式
1.0mL/min
进样量
1μL
质谱条件
电离方式
电子轰击电离源(EI)
电离能量
70eV
传输线温度
280℃
离子源温度
250℃
四极杆温度
150℃
监测方式
选择离子扫描(SIM)
溶剂延迟
10min
4 色谱图或者加标回收率结果
图1. 联苯菊酯混标0.02μg/mL图谱
物质
保留时间
类型峰宽面积
开始时间
结束时间
联苯菊酯
12.727
M
0.028
50607
12.693
12.767
图2.生姜样品空白图谱
图3.生姜样品加标0.02mg/kg图谱
物质
加标水平
平均回收率
RSD值(n=3)
联苯菊酯
0.02mg/kg
94%
3.80%
5 相关产品信息
货号名称规格
00516-20007
Welchrom SPE柱
Welchrom® Florisil PR,1000mg/6mL,30pk
00837-05006
50mL螺口尖底离心管
Welchrom® 一次性离心管,平盖,锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌,50mL,50/包
00837-05002
15mL螺口尖底离心管
Welchrom® 一次性离心管,平盖,锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌,15mL,50/包
00824-31001
固相萃取装置
Welchrom® 固相萃取装置,12位方缸
00821-32291
盖子+垫片
Welchrom® 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫,9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk
00821-40927
样品瓶
Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk
03904-22001
气相色谱柱
WM-5MS,30m×0.25mm×0.25μm
05-14
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