出口植物源性食品中烯虫酯残留量的测定 SN/T 0693-2019

2022-11-16 18:16:34, 月旭科技研发部月旭科技（上海）股份有限公司

适用范围

适用于大米、小麦、玉米、橙子、葡萄、番茄、马铃薯、菠菜、蘑菇、花生和茶叶中烯虫酯残留量的测定。（本实验样品大米）

参考标准《SN/T 0693-2019 出口植物源性食品中烯虫酯残留量的测定》

提取步骤

大米：

称取5g样品（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入20mL乙腈，涡旋1min，超声10min，离心5min（5000r/min），吸取上清液于鸡心瓶中，再向残渣中加入20mL乙腈重复上述步骤，合并上清液。将提取液置于40℃水浴中旋转蒸发浓缩至近干，用2mL正己烷溶解残渣，待净化。

香菇：

称取5g样品（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入20mL乙腈和5g氯化钠，涡旋1min，超声10min，离心5min（5000r/min），吸取上清液经无水硫酸钠过滤后收集于鸡心瓶中，再向残渣中加入4-5mL水，20mL乙腈，5g氯化钠重复上述步骤，合并上清液。将提取液置于40℃水浴中旋转蒸发浓缩至近干，用2mL正己烷溶解残渣，待净化。

SPE净化步骤

SPE柱：Welchrom® Carb，规格：250mg/6mL和Welchrom® Alumina-N，规格：1000mg/6mL；Carb柱串接在Alumina-N柱上端；

活化：5mL丙酮，5mL正己烷，弃去；

上样：待净化液全部上样，收集；

洗脱：15mL正己烷-丙酮溶液，收集；

浓缩：40℃水浴旋转蒸发至近干，用正己烷复溶并定容至1mL，待检测。

色谱条件

6.1 气相色谱条件

色谱柱：WM-5MS,30m×0.25mm×0.25μm

进样口温度：250℃

升温程序：初始温度为50℃，保持1min；

以10℃/min升温至280℃，保持5min

载气：高纯氦气（纯度>99.999%）

进样方式：不分流进样

恒流模式：1.0mL/min

进样量：2μL

6.2 质谱条件

电离方式：电子轰击电离源（EI）

电离能量：70eV

传输线温度：280℃

离子源温度：250℃

四极杆温度：150℃

监测离子（m/z）：153，191，278（100：87：26）

溶剂延迟：18min

色谱图或者加标回收率结果

图1. 烯虫酯空白后加标0.05μg/mL图谱

物质	峰号	保留时间	峰宽	面积	开始时间	结束时间
烯虫酯	1	20.345	0.023	14955	20.321	20.373

图2. 大米样品空白图谱

图3. 大米样品加标0.01mg/kg图谱

图4. 香菇样品空白图谱

图5. 香菇样品加标0.02mg/kg图谱

表1.加标回收率表

基质	加标水平	平均回收率	RSD值（n=2）
大米	0.01mg/kg	98%	1.16%
香菇	0.02mg/kg	92%	3.076%

相关产品信息

货号	名称	规格
00517-20013	SPE小柱	Welchrom® Carb, 250mg/6ml,30pk
00518-20007	SPE小柱	Welchrom® AluminaN, 1g/6ml,30pk
00837-05002	15mL螺口尖底离心管	Welchrom® 离心管一次性离心管,平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌, 15mL,50/包
00824-31001	固相萃取装置	Welch 固相萃取装置, 12位方缸
00821-32291	盖子+垫片	Welchrom® 预切口红色特氟龙/ 白色硅胶隔垫， 9mm蓝色短螺纹开口盖中心孔6mm 100pk
00821-40927	样品瓶	Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口样品瓶带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk
03904-22001	气相色谱柱	WM-5MS 30m0.25mm0.25μm
00826-M095P010	烯虫酯标准品	A2S, CAS No.:40596-69-8,10mg