食品中4种抗氧化剂的测定GB5009.32-2016
2022-11-16 18:16:34, 月旭科技研发部 月旭科技（上海）股份有限公司
使用范围
适用于食品中抗氧化剂的测定 。（本实验样品为菜籽油样）
参考标准《GB 5009.32-2016 食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定》
提取步骤
称取1g样品于10ml容量瓶中，用环己烷-乙酸乙酯溶液（1:1）溶解并定容至10ml，超声10min，待净化。
净化步骤
凝胶渗透色谱净化步骤：
GPC仪器型号：月旭 GPC-1600凝胶色谱仪；
凝胶色谱柱：月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱，规格25×400mm；
流动相：乙酸乙酯-环己烷（1:1）；
流速：5.0 mL /min；
进样量：5.0mL；
收集时间：14-25min。
将待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-环己烷（1:1）洗脱，流速5mL/min，收集14-25min流分，将其旋转蒸发至干， 再用乙腈定容至2mL复溶溶解，待检测。
色谱条件
1.气相色谱条件
色谱柱：WM-5MS ,30m*0.25mm*0.25μm；
进样口温度：230℃；
升温程序：初始温度为70℃，保持1min；以10℃/min升温至200℃，保持4min，再以10℃/min升温至280℃，保持4min；
载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；
进样方式：不分流进样；
恒流模式：1.0mL/min；
进样量：1μL。
2.质谱条件
电离方式：电子轰击电离源（EI）
电离能量：70eV
传输线温度：280℃
离子源温度：250℃
四极杆温度：150℃
监测方式：选择离子监测
溶剂延迟：10min
色谱图或者加标回收率结果
图1.4种抗氧化剂混标0.1μg/mL图谱
峰号 | 保留 时间 | 峰宽 | 面积 | 开始 时间 | 结束 时间 | |
叔丁基对羟基茴香醚(BHA) | 11.835 | M | 0.038 | 103233 | 11.803 | 11.929 |
2，6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT) | 12.2 | M | 0.037 | 101019 | 12.131 | 12.259 |
叔丁基对苯二酚(TBHQ) | 12.611 | M | 0.033 | 61698 | 12.555 | 12.722 |
2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚（Ionox-100) | 15.289 | M | 0.038 | 70502 | 15.232 | 15.45 |
图2.油样样品空白图谱
图3.油样样品加标0.4mg/kg图谱
峰号 | RSD值（n=4） | ||
叔丁基对羟基茴香醚(BHA) | 0.4mg/Kg | 92% | 0.038 |
2，6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT) | 99% | 0.037 | |
叔丁基对苯二酚(TBHQ) | 82% | 0.033 | |
2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚 （Ionox-100) | 87% | 0.038 |
加标回收率表
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