植物油中苯并（a）芘 的测定
2022-11-16 17:59:51 月旭科技（上海）股份有限公司
适用范围
适用于动植物油脂中苯并（a）芘的检测（本实验选用样品基质为菜籽油、玉米油）。
参考标准：《GB 5009.27-2016 食品安全国家标准 食品中苯并（a）芘的检测》。
提取步骤
植物油样：称取0.5g样品，加入3mL正己烷，涡旋混匀，待净化。
SPE 净化步骤
SPE柱：月旭Welchrom ® Bap-2固相萃取柱，规格：500mg/6mL。
活化：5mL 二氯甲烷，5mL 正己烷，弃去；
上样：将待净化液加入Bap-2小柱上，并用2mL正己烷润洗盛放样品的离心管，确保完全上样；
淋洗：用10mL正己烷淋洗弃去；
洗脱：5mL二氯甲烷洗脱，收集于 15mL离心管中，压干；
浓缩：将洗脱液在40℃水浴下氮气吹近干，用乙腈溶解并定容至1mL，过0.22μm有机滤头，待HPLC检测。
色谱条件
色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18 4.6*250mm，5μm。
流动相：乙腈-水（88:12）；
流速：1.0mL/min；
柱温：30℃；
进样量：20μL；
检测波长：Ex=384nm，Em=406nm。
色谱图或者加标回收率结果
图1. 苯并（a）芘标准溶液5ng/mL图谱
图2. 试剂空白图谱
图3. 菜籽油样加标10μg/kg图谱
表2、加标回收表
基质 | 加标水平 | 平均回收率 | RSD%（n=2） |
菜籽油 | 10 | 96.76% | 1.66% |
玉米油 | 10 | 91.22% | 2.16% |
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