技术更新 | SPME-冷阱联用技术:提升传统的纤维SPME和剑型SPME的性能

2022-11-08 02:19:13 思聚仪器仪表(上海)有限公司


固相微萃取(SPME)使用少量固体吸附相从样品基质上方的顶空中萃取分析物,或者偶尔通过直接浸入样品基质中来萃取分析物。自1989年发明以来,它已经经历了多次升级,其中在SPME纤维中开发了多种类型的吸附相,自动化方面的进步以及通过剑型SPME 的吸附能力的增强是最显著的。今天,我们想介绍SPME技术的下一步改进升级:SPME-冷阱联用技术。


SPME-冷阱联用技术工作原理

在这项技术中,分析物先从SPME纤维或SPME箭头中解吸,不是直接进入GC进样口,而是进入Centri提取和浓缩平台的电子制冷的多吸附剂聚焦富集冷阱,在该冷阱中进行预浓缩,如下图所示。然后通过载气吹扫冷阱,以便去除水或溶剂等干扰物,同时分析物保留在冷阱的吸附剂上。吹扫后,通过快速加热(> 100℃/sec)和反吹的载气解吸冷阱,并将分析物转移至GC。

技术优势特点

该技术关键点是聚焦冷阱的快速解吸。这种解吸速率比纤维SPME或剑型SPME在GC进样口中解吸的速度快得多,确保您的分析物以狭窄的蒸汽带到达色谱柱。同时配合冷阱干吹扫功能可进行有效的水分和溶剂管理,从而使色谱峰更锐利,分离度更高,实现了更好的灵敏度。

并且SPME-冷阱联用技术还有另外一个好处。由于分析物在聚焦冷阱上能长时间保持稳定,因此您不必在每次进样后需要即时解吸冷阱。相反,在解吸之前可将多次SPME提取的分析物“堆积”在冷阱上,实现了样品多次富集(MSE)提高灵敏度。

在单样品瓶MSE中,所有提取均取自同一个样品瓶,两次提取之间只需很短的孵化时间。每次样品提取都会消耗样品顶部空间的分析物,以便在下一次孵化过程中从样品基质中分离出更多的分析物。这极大地提高了提取效率和数据质量。

在多样品瓶MSE中,每次提取都取自不同的样品瓶,每个样品瓶通常装填相同的重复样品。当使用单个样品瓶时,每次提取的分析物量会减少,但多样品瓶MSE不会出现这种情况。因此,多样品瓶MSE非常适合增强超痕量化合物的响应。

下面的第一个例子展示了单样品瓶MSE在分析橄榄油中的目标化合物1-十二烷时的效果。如您所见,通过MSE增加提取次数显著改善了该峰的大小和形状,降低了最低检测限,提高了定量的可信度。我们的客户的相关工作已经被同行评审并发表。

在下面的另一个例子中,用常规的SPME、SPME-冷阱联用和SPME-冷阱联用结合MSE分析茶叶样品的香气特征。如您所见,与传统SPME相比,SPME-冷阱联用提供了更大、更好分离的色谱峰,从而鉴定出更多的化合物。然而,MSE的加入提供了比SPME-冷阱联用更大的优势,这要归功于低浓度化合物的富集,使得鉴定的化合物数量增加了一倍以上。

无论是传统的SPME、SPME-冷阱联用还是带MSE的SPME-冷阱联用,Centri都能提供全自动化和高通量的优势功能。此外通过“提前预准备”操作,下一个样品可以在前一个样品运行GC分析同时开始预孵化和提取过程,从而最大限度地减少GC停机时间,最大程度地提高分析通量。

要了解使用这种自动化样品提取平台更多功能,请访问我们的内容中心,在这里您可以浏览我们的应用指南,查看我们是否已经分析了您正在研究的领域。

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