应用案例 | 工业纯钛TA2的金相制备

2022-10-25 10:25:35, 标乐中国 广州领拓仪器科技有限公司





工业纯钛TA2

金相制备

Titanium Grade 2


钛及其合金由于其具有高强度、低密度和良好的耐腐蚀特性,使其被广泛应用于航空航天、国防和海洋领域等行业。其良好的生物相容性在生物医学领域中大受欢迎。钛的强度高于某些钢材,但密度却小很多。

钛及钛合金的金相样品制备比钢更有挑战性,其难点在于钛的易延展性会导致在制备过程中更易产生损伤,且材料去除率低。



Sectioning

切 割


由于切割片选择不正确

或者切割过程中冷却不足

导致钛样品烧伤

由于钛金属塑性高,切割难度较大,其中TA2尤为困难,因为其更容易在切割过程中发生形变。工业纯钛非常软且易延展,很容易因不合适的切割方法导致机械孪晶及热损伤,因此必须非常小心。

切割片的选择以及在切割过程中的冷却是非常重要的,因此标乐针对钛和其他难熔金属切割设计了专用切割片,优化了切割片的粘结强度。专用切割片的粘结剂会在合适的时候分解,以便在切割过程中磨料刚好在变钝时脱落,并暴露出新的锋利磨料,有助于保证切割片最佳切割效率。

此外,具有强大冷却系统的切割机可防止热损伤。同时切割机可设定较低的负荷和进给率作为额外的保护措施。


▼不正确的切割方式导致的形变

▲正确的切割方式下几乎没有形变
从上方样品抛光后的横截面显微结构对比图中(偏振光)我们可以看到,试样的显微结构在正确的切割方式下得到了有效保护。



Mounting

镶 嵌

钛和钛合金一般选用几乎没有收缩且抗化学腐蚀的镶嵌树脂。无论使用热压镶嵌还是冷镶嵌,首选环氧树脂。

热压镶嵌时建议使用硬度高且充满矿物的环氧树脂,如EpoMet,其收缩非常小甚至没有,且可抵抗腐蚀剂的化学侵蚀。

如果含氢相是主要检测项目,最好采用低放热的冷镶环氧树脂,如EpoxiCure 2。EpoxiCure 2耐化学性,能够很好地粘附在试样边缘,收缩率低,具有很好的保边性。

在镶嵌之前,需确保样品表面干净以及干燥,使样品与树脂能更好地结合,避免镶嵌后样品和树脂间产生缝隙。缝隙在磨抛过程中会嵌入污染物引入划痕。


Grinding & Polishing

研磨与抛光


研磨

钛及钛合金质地较软,在金相制备时,强力研磨会导致其产生粘结层,因此在整个制备过程中,材料的去除率都很低。特别是TA2,在研磨过程中更容易产生形变。如果为了节省时间加大压力研磨,会导致严重塑性变形、机械孪晶。
需使用碳化硅(SiC) 砂纸搭配合适的压力进行粗磨。碳化硅非常坚硬,含有尖锐的磨料颗粒,可以在研磨过程中随着磨盘转动产生新的切屑刃,可极大提高材料的去除率。
每张砂纸只能使用1-2分钟,用损耗的SiC砂纸可能会造成表面损伤。如果切割质量良好,可以使用P400的SiC砂纸进行初始研磨。

由于钛的热导差(易局部过热),所以在研磨过程中需保证充分的水冷却。


抛光

第一步研磨结束后,使用9微米的多晶金刚石悬浮液搭配硬编织抛光布来去除试样划痕。如UltraPad硬织布抛光布,具有更高的材料去除率,并有助于提高试样的平整度。MetaDi多晶金刚石悬浮液中的多晶金刚石具有更多的切割面,可更快地去除损伤变形及划痕,获得更好的表面质量。
对于大多数钛合金,比如Ti-6Al-4V,我们可以在9微米抛光后直接进行终抛,制样三步法对大多数钛合金都适用。但对于TA2等其他工业纯钛,需增加3微米的抛光步骤。4步法针对更加难制备的纯钛样品,可提高样品显微组织的清晰度。
和钛制备的其他步骤一样,终抛所需的时间也比其他材料所需时间长。推荐使用0.02um MasterMet2氧化硅抛光液与H2O2溶液混合,在ChemoMet柔软多孔的耐化学腐蚀合成布上进行抛光,推荐比例为5份胶体二氧化硅与1份H2O2溶液混合。

与许多非立方体材料类似,在未腐蚀的情况下,钛对偏振光敏感。明场下对组织及变形的情况观察不明显,但在偏振光下可以观察到清晰的组织形貌。可通过偏振光评估样品的抛光质量,偏振光下具有良好的形貌(更高的对比度和更清晰的组织),表明试样表面无变形。偏振光下反应不佳(对比度差或缺乏组织形貌),表明样品表面变形较大,样品制备不合格。


制备方案

钛及其合金制备4步法如下,大部分钛合金制备可跳过步骤3。

↑↑↑ 点击图片查看大图



Etching

腐 蚀




为了观察显微组织,钛可以用标准腐蚀剂,如Kroll''s侵蚀剂腐蚀,腐蚀后的微观结构见上图。如果终抛时间较长,样品通常会很快被过度腐蚀(t≤1)秒。

可以先将样品放置于空气中,表面会形成钝化层,半小时后再进行腐蚀,材料与腐蚀剂的反应就不太强烈。


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