应用方案 | 火焰原子吸收法测水质中的钡

2022-10-22 00:44:23 北京海光仪器有限公司

钡及其化合物有着广泛的用途，在给人们生活带来便利的同时，钡引起的中毒事件也逐渐增多，尤其是可溶性的钡化合物一般是有剧毒的，因此，污水中钡尤其是人们关注的重点。为了保护环境，保障人体健康，规范检测方法，环保部制定了水中钡的测定标准“HJ 603-2011”火焰原子吸收分光光度法测定水中钡。本文参考此标准，采用火焰原子吸收法对污水中的钡进行测定，并进行了加标回收实验，结果表明，该方法对污水中的钡能很好地定量分析。

一、实验部分

1.1 试剂和样品

硝酸：优级纯，密度1.42g/mL；

高氯酸：优级纯，密度1.67g/mL；

样品：含钡污水。

1.2 主要仪器

原子吸收分光光度计GGX-830（北京海光仪器有限公司）

1.3 样品前处理

准确量取样品约100mL，置于250mL烧杯或者锥形瓶中，用少量水润湿，加入5mL硝酸，加热并保持不沸腾（95℃左右），蒸至5mL左右，取下冷却2min，再加入2mL高氯酸，继续加热至白烟将尽。若溶液呈粘稠状，应在补加5mL浓硝酸，继续加热，重复上述步骤。完成后先加入20mL硝酸（1%）并加热直至残渣溶解，冷却后转移至100mL容量瓶中，用1%的硝酸定容至刻度，摇匀，待测。同样方法做平行加标和样品空白。

注：消解过程中不得将溶液蒸干。

1.4 干扰和消除

试样中钾、钠、镁、锶、铁、锡和镍的浓度小于5000mg/L、铬小于500 mg/L、锂小于100mg/L时对测钡无影响。当这些物质的浓度超过上述浓度时，可采用标准加入法消除其干扰。

当试样中的钙超出100mg/L时，干扰钡的测定，可配制与样品浓度相当的钙标准曲线，在与样品中钙含量相同条件下测定其吸光度，通过扣除相同浓度钙的干扰信号，从而消除钙的干扰。

1.5 分析条件和仪器参数

采用富燃的火焰，0.2nm光谱带宽，可降低干扰，具体条件和参数见下表1所示。

表1 分析条件和参数

项目		项目
波长选择（nm）	553.42	乙炔流量（L/min）	2
灯电流（mA）	15	积分时间（s）	2
负高压（V）	293	原子化器高度（mm）	6
光谱带宽（nm）	0.2

二、结果与分析

2.1 标准曲线

钡元素标准曲线谱图如下图1所示，线性方程为Abs=0.0004C+0.0003，相关系数r为0.9996。

图1 钡元素的标准曲线

2.2 稳定性

准确称取三份样品同时进行平行处理，定容后进行测试，其结果如表2所示，标准偏差（RSD）为0.7%，说明采用原子吸收法测试具有良好的稳定性。

表2 平行样品的检测结果分析

检测元素	钡
测定值(mg/L)	31.65、31.33、31.25
平均值	31.41
相对标准偏差（RSD）	0.7%

2.3 加标回收试验

按照上述步骤对样品进行处理，在部分锥形瓶中加入一定量的钡标准溶液，进行加标回收实验，见表3。实验表明，本方法测定的钡加标回收率为97%~105%，准确度良好。

表3 钡的加标回收率

样品	本底值（mg/L）	加标量（mg/L）	测定总量（mg/L）	回收率（%）
1	31.41	20	51.95	103
2			50.85	97
3			52.32	105