2022-10-22 00:44:23 北京海光仪器有限公司
钡及其化合物有着广泛的用途,在给人们生活带来便利的同时,钡引起的中毒事件也逐渐增多,尤其是可溶性的钡化合物一般是有剧毒的,因此,污水中钡尤其是人们关注的重点。为了保护环境,保障人体健康,规范检测方法,环保部制定了水中钡的测定标准“HJ 603-2011”火焰原子吸收分光光度法测定水中钡。本文参考此标准,采用火焰原子吸收法对污水中的钡进行测定,并进行了加标回收实验,结果表明,该方法对污水中的钡能很好地定量分析。
一、实验部分
1.1 试剂和样品
硝酸:优级纯,密度1.42g/mL;
高氯酸:优级纯,密度1.67g/mL;
样品:含钡污水。
1.2 主要仪器
原子吸收分光光度计GGX-830(北京海光仪器有限公司)
1.3 样品前处理
准确量取样品约100mL,置于250mL烧杯或者锥形瓶中,用少量水润湿,加入5mL硝酸,加热并保持不沸腾(95℃左右),蒸至5mL左右,取下冷却2min,再加入2mL高氯酸,继续加热至白烟将尽。若溶液呈粘稠状,应在补加5mL浓硝酸,继续加热,重复上述步骤。完成后先加入20mL硝酸(1%)并加热直至残渣溶解,冷却后转移至100mL容量瓶中,用1%的硝酸定容至刻度,摇匀,待测。同样方法做平行加标和样品空白。
注:消解过程中不得将溶液蒸干。
1.4 干扰和消除
试样中钾、钠、镁、锶、铁、锡和镍的浓度小于5000mg/L、铬小于500 mg/L、锂小于100mg/L时对测钡无影响。当这些物质的浓度超过上述浓度时,可采用标准加入法消除其干扰。
当试样中的钙超出100mg/L时,干扰钡的测定,可配制与样品浓度相当的钙标准曲线,在与样品中钙含量相同条件下测定其吸光度,通过扣除相同浓度钙的干扰信号,从而消除钙的干扰。
1.5 分析条件和仪器参数
采用富燃的火焰,0.2nm光谱带宽,可降低干扰,具体条件和参数见下表1所示。
表1 分析条件和参数
项目
项目
波长选择(nm)
553.42
乙炔流量(L/min)
2
灯电流(mA)
15
积分时间(s)
2
负高压(V)
293
原子化器高度(mm)
6
光谱带宽(nm)
0.2
二、结果与分析
2.1 标准曲线
钡元素标准曲线谱图如下图1所示,线性方程为Abs=0.0004C+0.0003,相关系数r为0.9996。
图1 钡元素的标准曲线
2.2 稳定性
准确称取三份样品同时进行平行处理,定容后进行测试,其结果如表2所示,标准偏差(RSD)为0.7%,说明采用原子吸收法测试具有良好的稳定性。
表2 平行样品的检测结果分析
检测元素
钡
测定值(mg/L)
31.65、31.33、31.25
平均值
31.41
相对标准偏差(RSD)
0.7%
2.3 加标回收试验
按照上述步骤对样品进行处理,在部分锥形瓶中加入一定量的钡标准溶液,进行加标回收实验,见表3。实验表明,本方法测定的钡加标回收率为97%~105%,准确度良好。
表3 钡的加标回收率
样品
本底值
(mg/L)
加标量
(mg/L)
测定总量
(mg/L)
回收率
(%)
131.41
20
51.95
103
250.85
97
352.32
105
三、结论
火焰原子吸收法可以准确测定污水中的钡含量,采用GGX-830原子吸收分光光度计测定的污水样品结果准确,平行性好,加标回收实验情况良好。
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