2022-09-06 23:56:13, YoYo老师 三耀精细化工品销售(北京)有限公司
含量测定
金银花
木犀草苷的分析
2020年版《中国药典》第一部
金银花
Lonicerae Japonicae Flos
药材金银花为忍冬科忍冬属植物忍冬及同属植物干燥花蕾或带初开的花。
性寒,味甘,入肺、心、胃经,具有清热解毒、抗炎、补虚疗风的功效,主治胀满下疾、温病发热,热毒痈疡和肿瘤等症。
现代研究证明,金银花含有绿原酸、木犀草素苷等药理活性成分,对溶血性链球菌、金黄葡萄球菌等多种致病菌及上呼吸道感染致病病毒等有较强的抑制作用。
因此,中国药典中也将绿原酸及木犀草苷作为金银花的两个含量测定项进行检测。
客户提供了金银花提取液(下称溶液A)及木犀草苷对照品溶液(提取液和溶剂均为70%乙醇),并反馈在对溶液A中的木犀草苷进行定量分析时,杂质与木犀草苷主峰不能满足分离度要求,现希望本实验室依据2020年版《中国药典》方法,尝试调整条件实现木犀草苷与杂质的良好分离,以达到木犀草苷准确定量的目的。
首先,本实验室依据药典方法,在0.5%冰醋酸-乙腈为流动相体系进行梯度分析,色谱柱使用经聚合物包被的苯基柱CAPCELL PAK Ph UG120,对溶液A和木犀草苷对照品溶液进行分析。
木犀草苷
Cynaroside
M.W.: 448.38
如图1,发现确实出现客户所反馈现象,木犀草苷与其峰前杂质之间的分离度为0.86,未达到基线分离要求。
▲图1 原条件下分析溶液A结果
注:峰上标数字为分离度,下同。
【液相条件】:
色谱柱: CAPCELL PAK Phenyl UG120 S5 ; 4.6mm i.d.×250mm (BOAD 02106)
流动相: A:乙腈 B:0.5%冰醋酸溶液
A% 10%(0min)->20%(15min)->20%(30min)->30%(40min)
流 速: 1.0 mL / min
柱 温: 35 °C
进样量:20 μL
样 品: 0.04 mg/mL
检 测:PDA 350 nm
为改善分离,我们首先尝试调整柱温,分别在30°C、35°C、40°C柱温条件下对溶液A进行分析,结果发现40°C条件下分离效果最佳,但仍未能实现木犀草苷与杂质峰之间的基线分离;在此基础上,进一步对梯度条件进行调整,最终发现降低初始梯度条件中有机相的变化速率,能够得到良好结果,如图2,木犀草苷与其相邻杂质峰取得了良好分离,分离度分别为1.67和2.37。
▲图2 调整梯度条件下分析溶液A结果
【液相条件】:
色谱柱: CAPCELL PAK Ph UG120
S5 ; 4.6mm i.d.×250mm (BOAD 02106)
流动相: A:乙腈 B:0.5%冰醋酸溶液
A% 10%(0min)->15%(20min)->15%(30min)->30%(40min)
流 速: 1.0
mL / min
柱 温: 40 °C
进样量:20 μL
样 品: 0.04 mg/mL
检 测:PDA 350 nm
综上实验结果,依据2020年版《中国药典》金银花含量测定项下方法,使用聚合物包被型苯基柱——CAPCELL PAK Ph UG120 S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱,通过微调方法,在40°C柱温条件下调整梯度条件,能够实现木犀草苷与前后杂质的良好分离。
04-07 市场部
如何在环境监测的背景下,全面掌握三维荧光光谱?【4月16日 | 在线讲座】04-03 HORIBA
尽显仪器人才未来风采—— 厦大学子HORIBA学习实践圆满结束!04-03 HORIBA
【设备更新仪器推荐】 显微光谱测量系统 ——SMS04-03 HORIBA
新品发布丨LH-F112化学需氧量(COD)智能回流消解仪,智能高效!04-03
新品发布丨清淼系列LH-T6VFA挥发性脂肪酸测定仪,无需蒸馏快速出值!04-03
新品发布丨LH-BOD606生物化学需氧量(BOD5)测定仪,开启四屏互联时代!04-03
新品发布丨LH-S600红外测油仪,主机一体化设计,开机即用!04-03
新品发布丨新羽系列LH-C700便携式多参数水质测定仪,全能选手!04-03
新品发布丨清澜系列LH-P3VFA便携式挥发性脂肪酸测定仪,快速灵活!04-03
海能技术2024年渠道商交流会——郑州站04-03
可视化风味分析工具——气相离子迁移谱联用仪(GC-IMS)04-03
4月13-16日,法国CODRA & 宏集将参与香港InnoEX国际创科展,诚邀您的莅临!04-03 宏集科技
ICP-MS法在茶叶非金属元素分析中的应用04-03 管理员
奶茶中茶多酚含量测定方法的优化04-03 管理员
【第六期】药闻简讯|9亿美元!益普生获得临床前ROR1-ADC全球独家权益04-03 基泰生物
【设备更新仪器推荐】高性能全自动拉曼光谱仪——XploRA PLUS04-02 HORIBA
钙钛矿、发光材料、光电器件、电学器件、污染物去除【学术简讯24年05期】04-02 HORIBA
邀请函丨共襄2024北京国际环保展览会(CIEPEC),携手共创绿色未来04-02
赴塞上江南,启卓越之程丨2024连华科技春季技能培训大会圆满落幕04-02